实验7 聚合物熔融指数的测定
一、实验目的
1.掌握热塑性高聚物熔融指数的测定方法。
2.了解聚合物熔融指数的测定条件。
二、实验原理
熔融指数(MI)的数据可以用来区别各种热塑性高聚物在熔融状态时流动性的好坏。
但只是一个大体上的分类手段，还不能根据熔融指数数据预测实际成型加工工艺过程。
另外，对同一种高聚物，还可以用熔融指数来比较高聚物分子量大小，作为生产上的品质控制。
一般来讲，同一种高聚物（化学结构一定），其熔融指数愈小，分子量愈大，熔融指数愈大，分子量愈小。
熔融指数就是热塑性高聚物在一定温度，一定压力下，熔体在10分钟内通过标准毛细管的重量值，以克/10分钟表示。
三、仪器设备
熔融指数仪、天平等。
XNR-400
四、实验条件
1.熔融指数仪主要零件尺寸及规格：
出料口直径：2.095±0.005mm
出料口长度：8.000±0.025mm
装料口直径：9.550±0.025mm
装料口长度：160mm
活塞杆大直径：9.475±0.015mm
活塞杆头长度：6.350±0.100mm
温度波动：<±0.5℃（出料口上端毫米处）
2. 试料：
可以是能放入装料筒中的热塑性粉样、粒料、条状薄片或模压块料。
3. 温度、负荷的选择：
测试温度应高于所测高聚物的流动温度，低于热分解温度。
负荷的选择要根据所测试样熔融指数的大小。
熔融指数大的，负荷用小些；相反，负荷用大些。
例如聚乙烯，MI<10者，一般取190℃/2160克，M1在10～80之间者，一般取190℃/325克；MI>80者，取125℃/325克。
兹将一些高聚物熔融指数测定的标准条件列入表一。
4.取样条（即切割段）时间的选择：
每个样条所需时间与熔融高聚物自毛细管出料口中流出的速度有关。
速度快时，取样时间就短些；速度慢时，取样时间就长些。
一般取样时间与流出速度如表二所示。
一个试样要连续切取至少二段，称重到毫克。
若最大值与最小值之差超过二段平均值的10%，则需重新取试样进行测定。
五、实验步骤
1.把口模挡板拉手拉向外边，通过反光镜可看到挡板已挡住料筒口径的三分之一。
2.根据试样要求，选择相应的口模，从料筒的上端装入，并用顶杆将其压到与挡板接触为止。
3.插上电源插头，打开面板上的电源开关，电源指示灯亮，温度指示器上将显示P 。
这时仪器进入监控状态。
4.键入实验温度。
通过面板上的按键连续按动四个数字（先高位、后低位），则试验温度已设定，并显示在温度显示器上。
如试验温度为230℃，则按下 2 3 0 0 四个键后，显示的设定温度为 2 3 0 0。
5.启动，若设定无误，则可按启动键，仪器自动进入控温状态。
若设定有误，或要重新设定试验温度时，可按动一下复位按钮，使仪器重新回到监控状态即可。
它可使任何工作状态终止。
6. 设定、测温两键为设定温度显示、实测温度显示转换键，一般按下启动键后，再按下测温键，以便显示实时温度。
7.启动一段时间后，显示器最后一位将显示出H字样，这时说明料筒内已达恒温状态（恒在设定温度上）。
即可继续以下操作。
8.装料，用装料斗和装料杆逐次装入并压实进入料筒的试样，直到加料约到料筒的2/3左右为止，而后，将活塞杆放入料筒中，五分钟后，即可加上所需砝码进入实验。
9.试样切取。
当活塞杆下压到下环形标记与加热炉顶部相平时，旋转刮刀手柄，切除挤出的试样，同时启动秒表，并用容器接在出料口的下方，30秒后用刮刀切取该段时间内挤出的料作为第一次取样，之后，每30秒取一次试样。
连续取3～5次即可。
注意：当活塞杆压到上环形标记与加热炉顶部相平时，应停止试样的切取，即取样应在活塞杆的两环形标记之间完成。
10.试样处理、结果计算
至此，试样完毕。
试验后，应进行清理工作，接着步骤如下：
11.待料筒内的料全部挤出后，取下砝码和活塞杆，并把活塞杆清洗干净。
12.关闭仪器电源，把下电源插头。
13.把口模挡板手柄向内推入，用顶杆顶出出料口模，用料口塞子清除出料口，再用纱布条在小孔内反复擦拭，直到干净为止。
同时把顶杆清洗干净。
14.用洁净的白纱布，绕在清料杆上，趁热擦拭料筒，擦干净为止。
六、记录表格及数据处理
熔融指数（MI）可按下列计算：
MI=W×600/t（克/10分钟）
式中W—三个样条重量的算术平均值（克）；t—取样条时间（秒）
表一、一些高聚物熔融指数测定的标准条件
七、实验注意事项
1、实验前要认真预习，集中精神听指导讲解，操作试验机时，认真细致，注意安全。
2、同组同学要分工协作，有计算的要轮换。
八、实验报告要求
1、简述实验原理。
2、明确操作步骤和注意事项。
3、做好原始记录及数据处理。
九、预习要求
1、搞清实验原理；
2、了解熔融指数仪的结构，操作规程及注意事项。
3、写好预习报告，准备记录表格。