当前位置:文档之家› 第八章膜分离技术

第八章膜分离技术


根据待滤物质的相对分子质量大小选择适当的孔径及 截留值,是保证中药液体制剂的有效成分和保持相应 的滤过速度最重要的一环。
35
(2)药液的预处理 原因:
形成次级膜
BUCT
大分子沉积于膜表面
中药煎煮液为胶体液、悬 浊液和真溶液的混合体系
目的: 方法:
减少系统清洗次数,提高 超滤效益,延长膜的寿命
滤纸、脱脂棉、砂滤棒、垂熔玻璃等,效果不好 高速离心法或微孔滤膜(0.3~0.8μm)过滤,效果好36
29
微滤膜的分离特性参数
通常用膜孔径表BU征CT
膜孔径反映微滤膜的截留能力
孔径分布呈现宽窄不同的谱图,以最大值出现的微孔 直径为膜孔径。
微孔膜孔 径测试法
直接法 间接法
电子显微镜扫描法
压汞法、气体流量法、 泡压法、已知颗粒通过法
30
5
微滤技术
BUCT
z利用筛分原理,分离大小为0.05一10μm的粒子 z能除去液体中的较小固体粒子, z可截留多糖、蛋白质等大分子物质, z具有较好的澄清除杂效果。
孔层组成,前者起分离作用,后者起支撑作用。
微滤膜(microfiltration)有对称和非对称两种结构
,孔径范围为0.05~10μm。
超滤: 能截留分子量500以上、106以下分子
微滤: 截留更大分子的细微粒子,如胶体微粒、微生物
27
8·5·1 微滤
BUCT
中药制药领域的微滤 技术主要用膜
高分子有机膜,陶瓷膜
BUCT
39
(6)药液浓度及超滤时间的影响
BUCT
z超滤的药液浓度不可过高,过高易形成凝胶层;
z但药液浓度也不可过低,过低则增加超滤时间。
z一般浓度应控制在1:1(每毫升药液含1g生药)范围内。
z间歇超滤时,随着滤液的不断流出,药液中多糖、鞣 质、蛋白质、淀粉等物质不断增加,促使膜面上沉积-凝 胶层不断加厚,增大过滤阻力;
粒和大分子物质,有效地防止膜面的浓差极化现象
22
表8-5部分中药主要成分相对分子质量 BUCT
23
纳滤膜
8·5 中成药生产中的应用
BUCT
z适于分离相对分子质量在200,分子大小约为1nm的 溶解组分;
z操作压力及分离界限在反渗透与超滤之间。
z具有离子选择性,在生物技术工程中纳滤用来浓缩 及脱盐,反渗透用于制水。
31
8·5·2 超滤
BUCT
超滤 (ultra filtration,UF)是指在常温下,利用不对称 微孔结构和半透膜分离介质,料液以一定的压力和流 量,以错流方式进行过滤,使溶剂及小分子物质通过 ,高分子物质和微粒子如蛋白质、水溶性高聚物、细 菌等被滤膜阻留,从而达到分离、纯化、浓缩的目的 ,是膜分离技术在中草药应用中的具体体现。
6
(3)压力的影响
BUCT
超滤过程是以压力为驱动力的分离过程,
压力过低,滤液通量小,不 能满足生产要求;
压力过高,膜易压实,并促 使很快形成沿膜面凝胶阻力层 ,致使滤液通量下降。
过高的压力会造成动力消耗 增加,并对超滤器产生不良影 响。
37
(4)药液流速的影响
BUCT
药液流速指中空纤维丝外侧流动的药液流速,它表 征了膜压力侧药液的流动力学状况。
超滤 (10-100nm,分子量范围1-100kD)可用于溶液脱 大分子、大分子溶液脱小分子、大分子分级。
32
8·5·2·1 超滤膜结构及浓差极化
超滤技术的关键
超滤膜
BUCT
z多数超滤膜是一种具有不对称结构的多孔膜,孔径 一般从几到几十纳米,相对分子质量从500一500000。 z膜正面有一层起分离作用的较为紧密的薄层,称为 有效层,其厚度只占总厚度的几百分之一,其余部分 则是孔径较大的多孔支持层。
被回收,从而达到溶液的净化
、分离和浓缩的目的。
图8-21 超滤与微滤原理示意图
26
二、超滤膜与微滤膜
微滤和超滤使用的膜都是多孔膜。
BUCT
超滤膜(ultrafiltration )多数为非对称结构,膜孔
径范围为1nm~0.05μm,系由一极薄具有一定孔径
的表皮层和一层较厚具有海绵状和指孔状结构的多
膜的透过速率与膜材料的化学特性及分离膜的形态 结构有关,且随操作推动力的增加而增大。此参数 直接决定分离设备的大小。
14
2.分离性能
BUCT
膜分离过程不同,分离性能的表示方法也有所不同, 常用的有截留率、截留分子量、分离因数等。
(1)截留率
对于反渗透过程,通常用截留率表示其分离性能。 截留率(rejection)反映膜对溶质的截留程度,对 盐溶液又称为脱盐率,以R表示.
z一旦污染层达到稳定,膜渗透流量就将在较长一段 时间内保持在相对较高的水平。
范围 适于固形物含量高于0.5%的料液
9
8·3 膜组件应用形式及其适用范围 8·3·1 分类
BUCT
① 管式:易清洗,无死角,适于处理含固体量较多的料 液,保留体积大,单位体积中所含过滤面积较小, 压力较大。
② 中空纤维式:将中空纤维状超滤膜集束封入套筒中而 成,其组件单位容积中可容纳膜面积特别大,且保 留体积较大,单位体积中所含过滤面积大。
③ 卷式:单位体积中所含过滤面积大,更换新膜容易, 操作压力可达较高,流速较快。
10
平板膜 中空管式
卷式膜 中空纤维
BUCT
11
8.3.2膜组件的选择
BUCT
12
2
膜与膜组件 一、分离膜性能
BUCT
分离膜的性能主要包括两个方面: 1.透过性能
透过性能 分离性能
分离膜的最基本条件 ——使被分离的混合物有选择的透过
如图:随着药液流速的增 加,药液湍动程度及沿膜 面剪切力相应增加,膜面 浓度极化和沉积-凝胶层阻 力减小,滤液通量随之增 加。
38
(5)药液温度的影响
温度不仅影响膜本身的 工作性能,且对超滤过 程传质效果的促进、膜 面沉积-凝胶阻力的削弱 有着较大影响;随着药 液温度的上升,滤液通 量明显增加。
超滤过程中,药液温度 应控制在20-40℃左右
适用范围 适于固形物含量低于0.1%的料液; 固形物含量在0.1%一0.5%的料液需预处理;
7
8.2.2 错流 (切向流)操作
原理
原料液以切线方向流 过膜表面,在压力作 用下通过膜,料液中 的颗粒则被膜截留而 停留在膜表面形成一 层污染层。
BUCT
8
特点:
BUCT
z污染层可保持在一个较薄的稳定水平。
17
对于含有A、B两组分的混合物,分离因数 (separation factor)定义为αAB
BUCT
α AB
=
yA xA
yB xB
分离因数的大小反映该 体系分离的难易程度
A表示渗透快的组分
① αAB数值大于1; ② αAB越大,表明两组分的透过速率相差越大,膜
的选择性越好,分离程度越高;
③ αAB等于1,则表明膜没有分离能力。
2、盐类的影响
pH高,盐类易沉淀;pH低,盐类沉积较小 加入络合剂EDTA等可防止钙粒子沉淀。
3、在处理乳清时,常采用加热、调pH相结合的方
法进行预处理。
20
膜清洗
物理法和化学法 或两者结合起来。
BUCT
除去膜表面聚集物,以恢复其透过性。 物理清洗 借助液体流动产生的机械力将膜面上的污染物冲刷掉。
等压清洗:每运行一个短的周期(如运转2h)以后,关闭 超滤液出口,这时中空纤维膜内、外压力相等,压差 的消失,使得依附于膜面上的凝胶层变得松散,由于 流液的冲刷作用,使胶层脱落,达到清洗的目的。
因为中药成分复杂,使用纳滤还需深入研究。
24
4
在中成药生产中,最有可能普及推广的是微滤、超滤。
微滤膜
BUCT
z应用最广、经济价值最大,总销售额高于其他膜滤 技术的总和,1988年已近75亿美元;
z主要用于制药行业的过滤、除菌和电子工业用超纯 水的制备。
超滤
z自20世纪60年代以来,从实验规模发展成为重要的工 业单元操作;
BUCT
在超滤和纳滤中,通常用截留分子量表示其分离性能。
截留分子量(molecular weight cut-off)是指截留率 为90%时所对应的分子量。截留分子量的高低,在 一定程度上反映了膜孔径的大小,通常可用一系列 不同分子量的标准物质进行测定。
(3)分离因数
对于气体分离和渗透汽化过程,通常用分离因 数表示各组分透过的选择性。
21
浓差极化
BUCT
在超滤过程中,被截留而沉淀在膜面的大分子物质 形成一层等高度的凝胶层,使膜的透过速度和截留 性能均受到很大影响,严重时可使超滤无法进行。
消除浓差极化
① 超滤前将药液粗滤、离心等预处理,去除黏性物质 ② 加强搅拌和振动膜前液体,使凝胶层减到最低限度
。此法收效不大。 ③ 采用切向流过滤方式,可以冲走易凝集在膜面的微
z广泛用于食品、医药、水处理以及新兴的生物技术等
25
超滤与微滤的基本原理 作用力:压力差 原理:膜孔径的大小进行筛分
BUCT
在一定压力差作用下,当含有
高分子溶质A和低分子B的混合
溶液流过膜表面时,溶剂和小
于膜孔的低分子溶质(如无机
盐类)透过膜被收集,而大于
膜孔的高分子溶质(如有机胶
体等)则被截留,作为浓缩液
z流体沿膜面的流动由湍动逐步过渡到层流,造成传质 恶化。
40
(7)药液pH值的影响
15
式中
R = cF − cP ×100% cF
BUCT
CF——原料中溶质的浓度,kg/m3;
Cp——渗透物中溶质的浓度,kg/m3。
① 截留率为100%,则表示溶质全部被膜截留,此为 理想的半渗透膜;
相关主题