材料现代测试分析方法的应用现状与发展趋势1. 前言 (2)2. (X)射线衍射的现状与发展趋势 (3)2.1 X 射线衍射方法 (3)2.2. X 射线衍射的应用和发展趋势 (3)2.2.1 X 射线衍射分析的应用 (3)2.2.2 X 射线衍射仪的应用 (4)2.3 X 射线衍射的发展趋势 (5)3. 材料电子显微分析方法应用现状与发展趋势 (6)3.1 扫描电子显微镜（SEM） (6)3.2 透射电子显微镜（TEM） (8)4. 电子能谱分析方法应用现状与发展趋势 (9)4.1 俄歇电子能谱分析方法及其应用 (9)4.1.1 AES 谱仪的基本结构 (9)4.1.2 俄歇电子能谱技术的应用 (10)4.2 X 射线光电子能谱分析及其应用 (13)4.2.1 XPS 谱仪的基本结构 (13)4.2.2 XPS 谱图分析技术的应用 (13)5. 光谱分析方法应用现状与发展趋势 (15)5.1 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (15)2. 在表面化学研究中的应用 (17)3. 在催化化学研究中的应用 (17)4. 在石油化学研究中的应用 (17)5. 在环境分析中的应用 (18)6. 在半导体和超导材料等方面的应用 (18)5.2 拉曼光谱的应用 (19)6. 致谢 (22)参考文献 (22)1. 前言材料现代测试分析方法如今应用于测试分析的各个领域，它精确的电脑测算系统满足现代高水平、高精确的测算。

它领先的分析技术应用于金属失效领域的各个分析方面，满足了纳米级材料分析的现状。

材料测试分析方法主要包括以下几个方面：1. X 射线衍射自1895年X射线被发现以来，可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。

从简单物质系统到复杂的生物大分子，X 射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。

此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。

由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。

2. 电子显微及能普分析材料的组织形貌观察, 主要是依靠显微镜技术, 光学显微镜是在微米尺度上观察材料的普及方法。

扫描电子显微镜与透射电子显微镜则把观察的尺度推进到纳米的层次。

场离子显微镜（FIM）、扫描隧道显微镜（STM）和原子力显微镜（SFM）, 克服了透射电子显微镜景深小、样品制备复杂等缺点, 可以在三维空间达到原子分辨率。

近年来一种以X 射线光电子能谱、俄歇电子能谱和低能离子散射谱仪为代表的分析系统,已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具之一。

3. 光谱分析红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段，其中傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR ）是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。

它是根据光的相干性原理设计的，是一种干涉型光谱仪，具有优良的特性，完善的功能，并且应用范围极其广泛，同样也有着广泛的发展前景。

拉曼光谱是一种简便灵敏的光谱分析新技术，近年来在考古学，细胞研究中都发挥了重要的作用。

以下将主要从应用方面介绍材料现代测试分析方法。

2. X 射线衍射的现状与发展趋势2.1 X 射线衍射方法研究晶体材料，X 射线衍射方法非常理想非常有效，而对于液体和非晶态物固体，这种方法也能提供许多基本的重要数据。

所以X 射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。

在各种衍射实验方法中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法，这里着重介绍多晶衍射法（照相法和衍射仪法）。

1. 照相法照相法以光源发出的特征X 射线照射多晶样品，并用底片记录衍射花样。

根据样品与底片的相对位置，照相法可以分为德拜法、聚焦法和针孔法，其中德拜法应用最为普遍。

德拜法以一束准直的特征X 射线照射到小块粉末样品上，用卷成圆柱状并与样品同轴安装的窄条底片记录衍射信息，获得的衍射花样是一些衍射弧。

此方法的优点为：⑴ 所用试样量少（0.1毫克即可）；⑵ 包含了试样产生的全部反射线；⑶ 装置和技术比较简单。

聚焦法的底片与样品处于同一圆周上，以具有较大发散度的单色X射线照射样品上较大区域。

由于同一圆周上的同弧圆周角相等，使得多晶样品中的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成一点或一条线。

聚焦法曝光时间短，分辨率是德拜法的两倍，但在小B 范围衍射线条较少且宽，不适于分析未知样品。

针孔法用三个针孔准直的单色X射线为光源，照射到平板样品上。

根据底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。

针孔法得到的衍射花样是衍射线的整个圆环，适于研究晶粒大小、晶体完整性、宏观残余应力及多晶试样中的择优取向等。

但这种方法只能记录很少的几个衍射环，不适于其它应用。

2. 衍射仪法X射线衍射仪以布拉格实验装置为原型，融合了机械与电子技术等多方面的成果。

衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，是以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。

现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。

X射线衍射仪的成像原理与聚集法相同，但记录方式及相应获得的衍射花样不同。

衍射仪采用具有一定发散度的入射线，也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦，不同的是其聚焦圆半径随 2 B的变化而变化。

衍射仪法以其方便、快捷、准确和可以自动进行数据处理等特点在许多领域中取代了照相法，现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。

2.2. X 射线衍射的应用和发展趋势2.2.1 X 射线衍射分析的应用1 物相分析晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是X射线衍射物相分析方法的依据。

制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。

鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分析。

目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准联合会（JCPD$ ”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）” 进行物相分析。

目前，物相分析存在的问题主要有：⑴ 待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线，而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加的结果。

这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片。

⑵在众多卡片中找出满足条件的卡片，十分复杂而繁锁。

虽然可以利用计算机辅助检索，但仍难以令人满意。

⑶ 定量分析过程中，配制试样、绘制定标曲线或者K值测定及计算，都是复杂而艰巨的工作。

为此，有人提出了可能的解决办法，多晶材料X射线衍射定量分析的多项式拟合法【2】简化了数据处理的过程，提高了分析结果的精度，使粉末衍射数据处理工作变得相对容易。

2 点阵常数的精确测定点阵常数是晶体物质的基本结构参数，测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。

点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置（B ）的测定而获得的，通过测定衍射样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。

应用高分辨X 射线衍射（HRXRD+TAXR技术对外延生长的SrTiO3膜进行了分析，获得了有关该薄膜的晶体取向、衬底的结构特性以及弛豫态的点阵常数等信息。

【3】3 应力的测定X射线测定应力以衍射花样特征的变化作为应变的量度。

宏观应力均匀分布在物体中较大范围内，产生的均匀应变表现为该范围内方向相同的各晶粒中同名晶面间距变化相同，导致衍射线向某方向位移，这就是X射线测量宏观应力的基础；微观应力在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间彼此不同，产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少，结果使衍射线向不同方向位移，使其衍射线漫散宽化，这是X射线测量微观应力的基础。

超微观应力在应变区内使原子偏离平衡位置，导致衍射线强度减弱，故可以通过X射线强度的变化测定超微观应力。

测定应力一般用衍射仪法。

X射线测定应力具有非破坏性，可测小范围局部应力，可测表层应力，可区别应力类型、测量时无需使材料处于无应力状态等优点。

例如，可以利用X 射线四轴衍射仪测定四点弯曲弹性加载条件下镍基单晶高温台金表层的宏观应变与应力，并与应变片及机械拉仲测定的数据进行比较分析，采用不同弹性常数及不同分蜂方式处理可得到的应力数据的差异。

2.2.2 X 射线衍射仪的应用1、测角仪测角仪在工作时，X射线从射线管发出，经一系列狭缝后，照射在样品上产生衍射。

计数器围绕测角仪的轴在测角仪圆上运动，记录衍射线，其旋转的角度即2可以从刻度盘上读出。

与此同时，样品台也围绕测角仪的轴旋转，转速为计数器转速的1/2 。

为了能增大衍射强度，衍射仪法中采用的是平板式样品，以便使试样被X 射线照射的面积较大。

这里的关键是一方面试样要满足布拉格方程的反射条件。

另一方面还要满足衍射线的聚焦条件，即使整个试样上产生的X 衍射线均能被计数器所接收。

在理想的在理想情况下，X射线源、计数器和试样在一个聚焦圆上。

且试样是弯曲的，曲率与聚焦圆相同。

对于粉末多晶体试样，在任何方位上总会有一些（hkl ）晶面满足布拉格方程产生反射，而且反射是向四面八方的，但是，那些平行于试样表面的晶面满足布拉格方程时，产生衍射，且满足入射角=反射角的条件。

由平面几何可知，位于同一圆弧上的圆周角相等，所以，位于试样不同部位M Q N处平行于试样表面的（hkl ）晶面，可以把各自的反射线会聚到F点（由于S是线光源，所以厂点得到的也是线光源）。

这样便达到了聚焦的目的。

在测角仪的实际工作中，通常X射线源是固定不动的。

计数器并不沿聚焦圆移动，而是沿测角仪圆移动逐个地对衍射线进行测量。

因此聚焦圆的半径一直随着2B角的变化而变化。

在这种情况下，为了满足聚焦条件，即相对试样的表面，满足入射角=反射角的条件，必须使试样与计数器转动的角速度保持1:2 的速度比。

不过，在实际工作中，这种聚焦不是十分精确的。

因为，实际工作中所采用的样品不是弧形的而是平面的，并让其与聚焦圆相切，因此实际上只有一个点在聚焦圆上。

这样，衍射线并非严格地聚集在F点上，而是有一定的发散。

但这对于一般目的而言，尤其是2B角不大的情况下（2B角越小，聚焦圆的曲率半径越大，越接近于平面），是可以满足要求的。

2、X 射线探测器X射线衍射仪的X射线探测器为计数管。

它是根据X射线光子的计数来探测衍射线是存在与否以及它们的强度。

它与检测记录装置一起代替了照相法中底片的作用。

其主要作用是将X射线信号变成电信号。