试剂的分类贮存
5、强氧化剂类 这类化合物有过氧化物或含氧酸及其盐，硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠、 高氯酸、高氯酸钾、高氯酸钠、高氯酸镁、高氯酸钡、重铬酸铵、重 铬酸钾及其它铬酸盐、高锰酸钾及其它高锰酸盐、氯酸钾、氯酸钡、 过硫酸铵及其它过硫酸盐、过氧化纳、过氧化钾、过氧化钙、过氧化 二苯甲酯、过氧乙酸等。存放要求阴凉通风，最高温度不得超过30℃， 要与酸类及木屑、炭粉、硫化物、醣类等易燃物、可燃物或易被氧化 物等隔离，注意散热。
➢ 谨记：任何情况下发现用电问题（事故）时，首先先关电源！ ➢ 发生触电事故的应急处理：应立即使触电者脱离电源——拉下电源
或用绝缘物将电源线拔开（注意千万不可徒手去拉触电者，以免抢救 者也被电流击倒）。同时，应立即将触电者抬至空气新鲜处，如电击 伤害较轻则触电者短时间内可恢复知觉；若电击伤害严重或已停止呼 吸，则应立即为触电者解开上衣并及时做人工呼吸和给氧。对触电者 的抢救必须要有耐心（有时要连续数小时），同时忌注射强心兴奋剂。
6、放射性类 放射性物质，应把这些物质放在含铅屏蔽室中。
试剂的分类贮存
7、低温存放类 此类物质需要低温存放才不至于聚合变质或发生其他事故，甲基丙 烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其它可聚合的单体，存 放温度10℃以下，通常都回去存放在低温储藏柜内。
8、贵重类 钯黑、氯化钯、氯化铂、铂、铱、铂石棉、氯化金、金粉、稀土元 素等.
➢ 根据国家标准GB8978《污水综合排放标准》，第一类污染物（指能 在环境或动物体内蓄积，对人体产生长远影响的污染物），它们允 许排放的浓度作了严格的规定。
➢ 放射性实验室按照放射性废物管理规定排放、处置。
实验室的安全防范
➢ 由于化学实验室一般都存放有化学试剂、易燃易爆的气体、有机溶剂 等，因此，必须十分重视实验室的安全防范工作。对所有在实验室工 作的人员和上实验课的学生，都必须进行安全教育，使所有人员都知 道如何安全地进行工作和学习，更应该知道当事故发生时，应如何面 对和采取怎样的应急措施。
实验室常用器皿
图1.4(a) 塑料洗瓶
图1.4(b) 锥形瓶
图1.4(c) 碘量瓶
图1.4(d) 高形称量瓶
实验室常用器皿
图1.4(e) 扁形称量瓶
图1.4(f) 普通干燥器
图1.6(g) 真空干燥器
实验室常用器皿
图1.4(h) 坩埚钳
图1.4(i) 酸式滴定管
图 1.4(j) 碱式滴定管
图1.4(k) 移液管
➢ 分析化学实验是验证化学理论只要途径，是分辨物质组成和成分含 量的唯一手段。
➢ 分析化学实验的基本操作是保障获取可靠分析结果的重要技能，是 科研、生产获取理论依据和工作参数的重要保障。
实验室用水
➢分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次 蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非 绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术 指标见下表（GB6682）。
➢ 在放射分析化学中，除满足基本的工业分析用水要求外，只要介质 中不含有被测量核素，则基本没有特殊的要求。
常用分析试剂的规格与保存
分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性， 因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分 析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试 剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。
9、指示剂与有机试剂类 指示剂可按酸碱指示剂、氧化还原指示剂、络 合滴定指示剂及荧 光吸附指示剂分类排列, 有机 试剂可按分子中碳原子数目多少排 列, 或按官能 团排列.
10一般试剂 一般试剂分类存放于阴凉通风处，温度低于30℃即可。
实验室安全
人们在长期的化学实验工作过程中，总结了关于实验室工作安全的 一句俗语：“水、电、门、窗、气、废、药”。这七个字，涵盖了 实验室工作中使用水、电、气体、试剂、实验过程产生的废物处理 和安全防范的关键字眼。
➢ 配套设施：锥形瓶、洗瓶、滴瓶、移液管（吸量管）、试剂瓶等。
滴定管的使用操作
实验室用气安全
➢ 使用压缩气（钢瓶）时应注意的事项有： —压缩气体钢瓶有明确的外部标志（GB7144）。 —搬运及存放压缩气体钢瓶时，一定要将钢瓶的安全帽旋紧。 —搬运气瓶时，要用特殊的担架或小车，不得将手扶在气门上，以防 气门被打开。气瓶直立放置时，要用铁链等进行固定。 —开启压缩气体钢瓶的气门开关及减压阀时，旋开速度不能太快，而 应逐渐打开，以免气流过急流出，发生危险。 —瓶内气体不得用尽，剩余残压一般不应小于数百千帕，否则将导致 空气或其他气体进入钢瓶，再次充气时将影响气体的纯度，甚至发生 危险。
4、易爆类 遇水、湿反应十分猛烈的有钾、钠、锂、钙、氯化铝锂、电石等；本 身就极易爆炸的有硝酸纤维苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、叠氮或 重氮化合物等，要轻拿轻放。引火点低、受热、冲击、摩擦或与氧化 剂接触能急剧燃烧的物质有硫化磷、赤磷、镁粉、锌粉、铝粉、萘、 樟脑.这类物质要求存放室温不超过30℃，与易燃物，氧化剂均须隔离。
图1.4(l) 吸量管
实验室常用器皿
图1.4(m) 图1.4(n)
容量瓶 长颈漏斗
图1.4(o)
图1.4(p)
玻璃砂芯坩埚 瓷坩埚
图1.4(q)
玛瑙研体
图1.4(r)
离子交换柱
2
PART 02
分析化学试验操作
分析化学试验操作
➢ 清洗方式和方法 ➢ 量器的使用方法 ➢ 分析天平 ➢ 溶液的配制与标定 ➢ 基本仪器的使用
➢ 由于化学实验室的实验项目繁多，所使用的试剂与反应后的废物也 大不相同，对一些毒害物质不能随手倒在水槽中。 —氰化物的废液，若倒入强酸的介质中将立即产生剧毒的HCN，故 此，一般将含有氰化物的废液倒入碱性亚铁盐溶液中使转化为亚铁 氰 化物盐类，再作废液集中处理。 —重铬酸钾标准溶液是常用标准溶液之一，剩的重铬酸钾溶液应将 其转化为三价铬再作废液处理，决不允许未经处理就倒入下水道。
0.01
0.02
—
实验室用水
➢ 化学分析方法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采 用蒸馏水。而一些特殊分析仪器，则需要使用符合仪器要求的特殊 规格或更高要求的水，这在研究报告中必须加以说明。
➢ 分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙 烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。
滴定管的使用操作
➢ 滴定操作的准备 —按照玻璃仪器洗涤方法进行洗涤，然后涂抹凡士林。 —检漏：将滴定管用水充满至“0”刻度附近，然后夹在滴定管夹 上，用吸水纸将滴定管外擦干，静置1min，检查管尖或旋塞周围 有无水渗出，然后将旋塞转动180°，重新检查。如有漏水，必须重 新涂油。 —滴定液润洗 —溶液的装入：装入滴定液至“0”刻度以上 —空气的排放：排出气泡时，用右手拿住滴定管使它倾斜约30°， 左手迅速打开旋塞，使溶液冲下将气泡赶掉； —调零、读数
另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。
常用分析试剂的规格与保存
试剂的分类贮存
• 1、易燃类 • 易燃类液体易挥发成气体，遇明火燃烧，通常把闪点在28℃以下的液 体均列入易燃类。此类有丁酮、甲苯、甲酸乙酯、异丙醇、二甲苯、 乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等.这类试剂要求单独存放于阴 凉通风处，理想存放温度-4度—4度，最高室温不能超过30℃。
移液管与吸量管的使用操作
➢ 1.移液管洗净，滤纸吸去管尖内外水；待测溶液润洗2-3次，每次 5-10mL（尽量勿倒流），以确保所移取溶液的浓度不变。
➢ 2.取样→调整液面→排放溶液→停靠
容量瓶的使用操作
➢ 容量瓶捡漏并清洗干净。必要时要进行烘干，并置于温度恒定的房间。 ➢ 需与移液管（吸量管）、滴管、烧杯、试剂瓶（细口瓶）等配套使用。 ➢ 溶液转移→2/3原则→定容→摇匀…→保存（试剂瓶）→标识
➢ 如果在实验过程发生火灾，第一时间要做的是：将电源和热源（或 煤气等）断开。起火范围小可以立即用合适的灭火器材进行灭火， 但若火势有蔓延趋势，必须同时立即报警，以免造成更大的伤害。
实验室用火（热）安全
常用的灭火器及适用范围
类型
药液成分
适用范围
酸碱式 泡沫式 二氧化碳 四氯化碳 干粉灭火
H2SO4 NaHCO3
➢ 实验室的安全工作需要所有人员的共同努力，才能达到预防的目的， 减少或消除各类安全事件（事故），保障人员和实验室安全。
实验室常用器皿
在化学定量分析（尤其是滴定分析）中常用的仪器，大部分属玻璃 制品，按玻璃材质的性能，有的玻璃仪器（如烧杯、烧瓶、锥瓶和 试管）可加热，而如试剂瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各类仪器都 不能用于加热。另外，还有特殊用途的玻璃仪器如：干燥器、漏斗、 称量瓶等。在实验中，根据具体要求来选择使用仪器。并注明这些 设施的正确操作方法。
分析化学 试验基础与操作
本章 导引
本章重点 （1）常用分析试剂的规格与保存 （2）实验室安全 （3）实验室常用器皿 本章难点 （1）清洗方式和方法 （2）量器的使用方法 （3）分析天平
目录
CONTENTS
PART 01 前言
PART 02 分析化学试验操作
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PART 01
前言
前言
➢ 分析化学是一门实践性很强的学科，所有的分析化学理论都是基于 实验现象和实验结论的理论提升。
实验室用火（热）安全
➢ 不管采用什么形式获得热源都必须十分注意用火（热源）的规定及 要求： —使用燃气热源装置，应经常对管道或气罐进行检漏，避免发生泄 漏引起火警。 —加热易燃试剂时，必须使用水浴、油浴或电热套，绝对不可使用 明火。 —若加热温度有可能达到被加热物质的沸点，必须加入沸石（或碎 瓷片），以防暴沸伤人，实验人员不应离开实验现场。 —用于加热的装置，必须是规范厂家的产品，不可随意使用简便的 器具代用。
实验室用水安全