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基础化学实验基本操作

基础化学实验基本操作
(一)玻璃仪器的洗涤
在一般实验中洗涤玻璃仪器主要用水。

首先把水注入欲洗的仪器中,用毛刷仔细刷洗仪器内部,再用自来水冲洗几次。

若器壁完全透明,表面不附有明显的油污或固态物怎能满足一般实验的要求。

如水洗后达不到上述程度,可再用肥皂液或去污粉刷洗,然后用自来水冲净,最后还需用少量蒸馏水洗涤2~3次。

洗涤时应特别注意勿使毛刷顶端的铁丝碰破或划伤仪器。

洗涤后,玻璃仪器内的水要“空净”,不要用布擦,更不许胡乱甩水。

(二)试剂的取用
1、化学实验中所用的药品,大多有毒或具有腐蚀性。

因此,在使用时不能用手直接拿取,更不能随意品尝。

2、药品的取用时应根据《试验规程》的规定,如规程未有用量,则应尽可能少取量。

3、已取出但未用完的药品,不得装回原瓶,以防药品污染。

4、取用固体药品时要用特制的小匙,小匙不得接触仪器和桌面。

5、取用液体试剂时,取下的瓶塞应倒放在桌面上或夹持在手指的背面。

如用滴管吸取少量药品,应专药专管取用,并注意不要把滴管插入试管内,以免接触器壁而沾污药品。

如用倾注法取药,试剂瓶的标签应向着手心,逐渐倾斜瓶子,让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒缓缓注入烧杯中。

试剂取用完毕后应立即盖紧瓶塞。

(三)台秤的使用
台秤用于初略称量。

它能迅速的称量,但精确度不高。

一般能称准至0.1g。

使用时,先将游码移到零位,调节小螺丝使台秤左右平衡,即使其指针左右摆幅相等。

再在左盘上放一清洁干燥的表面皿,称量瓶或烧杯,称出其质量(W2),被称物放在左盘器皿中,称出质量(W1),其被称物质量=W1-W2(10g以下可调节标尺上的游码)。

(四)过滤操作
1、普通过滤:先把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形(方形滤纸需剪成扇形),展开后呈圆锥形,恰能与60°角的漏斗相密合。

如果漏斗的角度大于或小于60°,应适当改变滤纸折成的角度使之与漏斗相密合(滤纸边缘应比漏斗口稍低)。

用水或溶剂润湿滤纸,再用玻璃棒轻压滤纸四周,赶去滤纸与漏斗壁间的气泡,使滤纸紧贴在漏斗壁上。

过滤时,把漏斗放在漏斗架上,下面的烧杯内壁紧靠着漏斗管末端。

然后将滤液沿玻棒小心缓缓倾入漏斗,倾入漏斗的溶液,最多加到滤纸边缘下5-6mm的地方。

2、减压过滤:此法可加速过滤,并使沉淀抽吸的比较干燥。

但不宜用
于过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸,颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层紧密的沉淀,溶液不易透过。

减压过滤装置包括水泵(或真空泵)、布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶等。

连接时注意布氏漏斗下端斜口应朝向吸滤瓶支管。

剪成的滤纸大小,应比漏斗内径略小,但又能把全部漏孔都盖住。

滤纸先用少量水润湿,微开水龙头(或控制真空泵内的真空度),使滤纸吸在漏斗上。

过滤时将溶液沿玻棒流入漏斗,注入的溶液量不得超过漏斗总容量的三分之二,然后开大水龙头(增大真空)将滤液滤下,并用玻璃棒搅拌使沉淀平铺在漏斗中,在抽滤过程中,吸滤瓶中的滤液高度要始终低于吸气嘴。

抽至沉淀比较干燥时,拔掉吸气嘴上的橡皮管,在关闭水龙头(或真空泵),以防倒吸。

(五)蒸发(浓缩)
为了使溶质从溶液中析出晶体,常采用加热的方法使水份不断蒸发,溶液不断浓缩而析出晶体。

蒸发通常在蒸发皿中进行,因为它表面积较大,有利于加速蒸发。

注意加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2/3,以防液体溅出,加热时可根据物质对热的稳定性选用酒精灯(或电炉)直接加热或用水浴、砂浴间接加热。

当溶液表面出现晶膜或溶液较浓稠时,如需要继续蒸发,应严格控制火的大小,以免溶液爆沸或飞溅。

注意不要使瓷蒸发皿骤冷,以免炸裂。

(六)离心沉降
为了把沉淀和溶液分开,常用离心沉降的方法,这就要使用离心机。

当盛有混合物的离心管在离心机中迅速旋转时,沉淀的微粒受到离心力的作用,向离心管底部抛去,因此沉淀在管的尖端迅速聚集成一层,溶液(离心液)则完全澄清。

必须注意,电动离心机是高速旋转的,为了避免发生危险,要用盖加以保护。

离心机特别是电动离心机是较贵重的仪器,应该按操作要求小心使用。

离心机的操作方法如下:
为了避免旋转时将离心管碰破,应在离心机的套管底部垫上少许棉花,然后再放入离心管。

为了保持旋转时不发生震动或摇动,几只离心管应置于相对应的管套中,并使各管所盛溶液高度基本相等,如果只有一只离心管的试液要离心分离,应取装有等量水的离心管与之对称。

使用电动离心机时,开始缓慢旋转(即将变阻器置于低速位置),以后逐渐移动变阻器是电流加大而使转速加快。

停止前,移动变阻器至原来位置,任其自行停止,取出离心试管。

电动离心机旋转速度视沉淀物性质而定。

结晶形和致密沉淀,大约每分钟1000转,经1至2分钟即可;而无
定形和疏松沉淀,旋转速度应提高,约每分钟2000转,经3至4分钟即可。

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