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槐米中芦丁(芸香苷)的提取分离及检识


结晶
静置液减压抽滤在 60-70温度下烘干 得粗品芸香苷 置于300ml蒸馏水 煮沸至芸香苷全部溶解 趁热抽滤 滤液放冷析晶
天然产物化学
水解 取精制芸香苷1g 置250ml圆底烧瓶中 加2%H2SO4溶液80ml 加热回流30分钟至1小时, 开始加热10分钟为澄清液,逐渐析出黄色小针状结晶, 即为槲皮素。放冷抽滤 沉淀物用蒸馏水洗至中性, 抽干水份,晾干称重,得粗制槲皮素
天然产物化学
提取
碱溶酸沉法
芸香苷分子中含有酚羟基,显弱酸性,能与 碱成盐而溶于碱液中加酸酸化后又可以沉淀 析出,因此可用碱溶酸沉法提取芸香苷。
天然产物化学
实验步骤
重复以上操作, 硼砂水150ml,时 间20min
加0.4%硼砂水200ml 加热微沸30min,用石 灰乳保持pH8-9
结晶
天然产物化学
天然产物化学
聚酰胺薄层色谱检识
点 样:(1)自制1%芸香苷乙醇溶液 (2)自制1%槲皮素乙醇溶液 对照品:1%芸香苷对照品乙醇溶液乙酯(3∶1∶0.5)
显色:(1)先在可见光下观察斑点颜色,然后在紫 外灯下观察斑点颜色 (2)用氨水熏,记录斑点颜色和位置 结果:记录图谱,斑点颜色,计算芸香苷和槲皮素 Rf
天然产物化学
槐米中芦丁(芸香苷)的提取、分离和检识
天然产物化学
芦 丁
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含 有三分子的结晶水,熔点为174~178℃, 无水物188~190℃。 溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200; 冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。 微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、 氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
天然产物化学
化学检识
• 取芸香苷和槲皮素约10mg,各用5ml乙醇溶解,制成样 品溶液,按下列方法进行试验,比较苷元和苷的反应情况。 • (1)Molish反应 取样品溶液1ml,加10%α-萘酚溶液 1ml,振摇后斜置试管,沿管壁滴加0.5ml浓硫酸,静置, 观察并记录液面交界处颜色变化。 • (2)盐酸镁粉反应 芸香甙与槲皮素溶液分别置于试管 中,加入金属镁粉少许,浓盐酸2~3滴,观察并记录颜色 变化。
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