氟检查法
1、实验原理 2、实验方法 3、计算 4、注意事项
1、实验原理
有机氟经氧瓶燃烧分解产生氟化氢,用水吸收。 在pH4．3时茜素氟蓝与硝酸亚铈以1∶1结合
成红色配位化合物,当有氟离子存在时,三者以 1∶1∶1结合成蓝紫色配位化合物。 在暗处放置1小时,置2cm吸收池中,于610nm 波长处测定吸收度,并用空白试验进行校正。 根据氟对照液在相同显色条件下所得吸收度, 计算有机氟化物中氟的含量。
2、实验方法—氟对照溶液的制备
精密称取经 105℃干燥 1 小时的氟化钠 22.1mg, 置 100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇 匀；精密量取 20ml，置另一 100ml 量瓶中,加 水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当 于 20μg的 F） 。
2、实验方法—供试品溶液的制备
取供试品适量 （约相当于含氟 2.0mg） , 精密称定， 照氧瓶燃烧法进行有机破坏， 用水 20ml 为吸收液，俟吸收完全后，再振 摇 2～3 分钟，用少量水冲洗瓶塞及铂丝， 合并洗液及吸收液，置 100ml 量 瓶中,加水 稀释至刻度,摇匀,即得。
2、实验方法—比色测定
精密量取对照溶液与供试品溶液各 2ml，分别 置 50ml 量瓶中,各加茜素氟蓝试液 10ml，摇 匀，再加 12％ 醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml 与 硝酸亚铈试液 10ml,加水稀释至刻度，摇匀， 在暗处放置 1 小时，照比色法， 置 2cm吸收 池中,在 610nm的波长处分别测定吸收度，计 算，即得。
3、计算公式
F Ai Cr 100% Ar Ci
Ai——供试品溶液的吸光度 Ar——对照品溶液的吸光度 Ci——供试品溶液的浓度 Cr——、黑色颗粒） 本法灵敏度高，在测定中，过量的12%的醋酸
钠的稀醋酸溶液可使吸收度偏低，故各试剂的 加入量应准确，且各试剂加入的顺序对测定吸 收度有影响，必须按照药典附录规定顺序加入， 不能颠倒。 显色试剂加入后的放置时间对吸收度也有影响， 应注意对