实验五碘量法测定水中溶解氧
一、实验目的
１．熟悉氧化还原滴定的基本原理。

２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。

３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。

二、实验原理
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。

当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。

Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。

在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。

然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。

此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。

三、实验主要仪器
１．250mL溶解氧瓶
２．25mL酸式滴定管
３．250mL锥形瓶
四、试剂
１．硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。

（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。

）
２．碱性KI溶液：••称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，••称取150gKI 溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。

若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。

３．（1+5）硫酸溶液
４．浓硫酸
５．1%淀粉溶液：•称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。

冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

６．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

７．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)•溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。

储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法如下：
•于250mL碘量瓶中，•加入100mL水和1gKI，••加入10.00mL 0.02500mol/L 重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。

•于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。

C=
V
02500 .0
00
.
10⨯
式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。

V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。

五、实验步骤
取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。

打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。

取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。

若为其它水样，应在水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。

将移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。

待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。

分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5～2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。

若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。

然后放置暗处5分钟。

用吸管吸取100mL 上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，•加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。

六、计算
溶解氧（mg/L）＝
1001000
8⨯
⨯
⨯V
C
式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；
V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； 8—1/4O2的摩尔数,g/mol；
100---水样体积，mL。

数据列表表示如下：
1．标定硫代硫酸钠：
2.样品测定：。