环境监测实验报告碘量法测定溶解氧实验一碘量法测定溶解氧,一,原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。
向水样中加入MnSO和碱性KI溶液，反应式为: 4MnSO+2NaOH=NaSO+Mn(OH)? 42422Mn(OH)+O=2MnO(OH)?(棕色沉淀) 22 2MnO(OH)+2HSO=Mn(SO)+3HO 224422Mn(SO) +2KI=MnSO+KSO+I 42424 22NaSO+I=NaSO+2NaI 223 2 246,二,试剂(1)硫酸锰溶液(2)碱性碘化钾溶液)1+5硫酸溶液 (3(4)1%(m/v)淀粉溶液(5)0.025moL/L(C1/6KCrO)重铬酸钾标准溶液 227(6)硫代硫酸钠溶液(7)硫酸:p=1.84(8)40 %(m/v) 氟化钾溶液,三,测定步骤(1)溶解氧的固定。
用吸管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。
一般在取样现场固定。
(2)析出碘。
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。
放于暗处静置5min。
(3)样品的测定。
吸取 100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。
记录硫代硫酸钠溶液的用量。
用下式算水样中溶解氧的浓度: ,四,干扰消除措施a.叠氮化钠修正法如到达终点后溶液蓝色在30s内没有返回，这是正常现象;如到达终点后蓝色立即返回，说明水中可能含有亚硝酸盐:2HNO+ 2KI + HSO = KSO + 2HO +2NO+ I 2 242422- 这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰: 22NaN + HSO = 2HN + NaSO 3243241HNO + HN= NO + N +HO 23 222b.高锰酸钾修正法2+铁离子对本法测定有干扰，若单有大量的Fe存在而无其他还原剂及有机物时，2+3+3+可用KMnO修正法进行测定，以KMnO氧化Fe?Fe，Fe用KF掩蔽，过44 量的KMnO以NaCO除去。
4224c.水样中含有游离氯大于0.1mg/ L时，应预先加NaSO去除。
223,五,结果与计算M?V×8×1000溶解氧(O，mg/L)=—————— 21002实验二化学需氧量的测定(一)实验目的和要求(1)掌握容量法(重铬酸钾法)测定化学需氧量的原理和技术，熟悉其原理和操作方法。
(2)复习有机污染物综合指标的含义和测定方法。
(二) 重铬酸钾法原理在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，微波消解，将水样中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
,三,仪器1、微波消解COD测定仪(主机)2、Teflon 密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶3、5mL、15mL和10mL移液管4、25mL玻璃自动滴定管5、250mL锥形瓶,四, 试剂烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2.试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(CH8N?HO)、0.695g硫酸亚1222铁(FeSO?7HO)溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
42亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
3式中:c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4.硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d，不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞:结晶或粉末。
,五,测定步骤本仪器采用智能化的集成控制系统，使用密封消解罐来消解样品，请将“方法选择”拨至“0”处。
使用非密封微回流消解瓶来消解样品，应将“方法选择”拨至“1”处。
本仪器一般可同时消解3~9个样品，您可根据炉腔内样品的数目，将“样品数目”拨至相对应的位置。
再将时间选择(Time)旋钮拨至“15”(密封法)或“30”(回流法，易消解的样品可选“25”或“20”)处，仪器会自动地完成整个消解过程。
1、密封消解法用移液管吸取10.00毫升水样(或少许，但必须用蒸馏水稀释至10毫升)加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升AgSO-HSO催化2424剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，将罐按下图所示方式均匀放入炉腔内。
其测定范围为:10, 800mg/L(CODcr)。
采用密封消解法同时消解5个样品,将“方法选择”拨至“0”位置。
,将“样品数目”拨至“5”位置。
,将时间选择(Time)旋钮拨至“15”位置即可。
2、滴定法测定COD结果:消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开。
当打开密封消解罐时，须将反应液转移到250mL锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约60mL。
当使用非密封微4回流消解瓶消解样品时，消解结束后只须用蒸馏水直接冲洗塞子或瓶壁,并将体积控制在约70mL。
最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用盛有硫酸亚铁铵的滴定管来滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
,六,计算(V—V)C×8×1000 01COD(O,mg/L)= —————— Cr2V5实验三空气中PM的测定 10目前测定空气中PM含量广泛采用重量法，其原理基于:以恒速抽取定量10 体积的空气，使之通过采样器中已恒重的滤膜，则PMTSP被截留在滤膜上，10根据采样前后滤膜重量之差及采气体积计算PMTSP的浓度。
该方法分为大流10 量采样器法和中流量采样器法。
本实验采用大流量采样器法。
(一) 仪器和材料1(大流量采样器:2(流量孔口流量计:量程70,160 L/min;3(U型管压差计:最小刻度0.1 kPa;4(X光看片机:用于检查滤膜有无缺损;5(分析天平:称量范围?10g，感量0.1mg;6(恒温恒湿箱:箱内空气温度15,30?可调，控温精度?1?;箱内空气相对湿度控制在(50?5)%;7(玻璃纤维滤膜;8(镊子、滤膜袋(或盒)。
(二) 测定步骤1(用孔口流量计校正采样器的流量;2(滤膜准备:首先用X光看片机检查滤膜是否有针孔或其他缺陷，然后放在恒温恒湿箱中于15,30?任一点平衡24 h，并在此平衡条件下称重(精确到0.16mg)，记下平衡温度和滤膜重量，将其平放在滤膜袋或盒内。
3(采样:取出称过的滤膜平放在采样器采样头内的滤膜支持网上(绒面向上)，用滤膜夹夹紧。
以100 L/min流量采样半小时，记录采样流量和现场的温度及大气压。
用镊子轻轻取出滤膜，绒面向里对折，放入滤膜袋内。
4(称量和计算:将采样滤膜在与空白滤膜相同的平衡条件下平衡24 h后，用分析天平称量(精确到0.1 mg)，记下重量，按下式计算PM含量: 10(三)结果与计算:3PM(mg/m)= 10式中:W—采样后的滤膜重量(g); 1W—空白滤膜的重量(g); 0Q—采样器平均采样流量(L/min);t—采样时间(min)。
7实验四六价铬的测定,一,原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
,二,实验目的和要求(1)握用分光光度法测定六价铬的原理和方法;熟练应用分光光度计。
(2)预习第二章第六节中测定铬的各种方法比较其优缺点。
,三,六价铬的测定(一) 仪器(1)分光光度计比色皿(1cm 、3cm)(2)50mL具塞比色管移液管容量瓶等(二) 试剂(1) 酮(2)(1+1)硫酸(3)(1+1)磷酸(4)氢氧化锌共沉淀剂(5)0.4%m/V高锰酸钾溶液(6)铬标准贮备液(7)铬标准使用液(8)20%m/V尿素溶液(9)2%m/V亚硝酸钠溶液(10)二苯碳酰二肼溶液(11)0.2%m/V氢氧化钠溶液(三)测定步骤(1)水样预处理(2)标准曲线的绘制:取9只50ML的比色管，依次加入0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ML铬标准使用液，用水稀释至标线，加1+1硫酸0.5ML和1+1磷酸0.5ML摇匀。
加入2ML显色剂溶液，摇匀。
5-10分钟后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，用水为参比，测定吸光度并作空白校正。
以吸光度为纵坐标，六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
(3)水样的测定:取适量无色透明或经预处理的水样于50ML比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同前。
在标准曲线上查六价铬含量。
,四,计算6+ Cr(mg/L)=M/V86+M—从标准曲线上查得的Cr的量，V—水样的体积实验五空气中 NO的测定 X,一,原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。
在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。
,二,仪器(1)三氧化铬—石英砂氧化管(2)多空玻板吸收管)便携式空气采样器 (3(4)分光光度计,三,试剂(1)N-(1-奈基)乙二胺盐酸盐贮备液(2)显色液(3)吸收液(4)亚硝酸钠标准贮备液(5)吸收液(6)亚硝酸钠标准使用液,四,测定步骤(1)标准曲线的绘制:取6支10 mL具塞比色管，按下列参数和方法配置 NO2,标准溶液色列NO-标准溶液色列 2管号 0 1 2 3 4 5 标准使用溶液 0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00水 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0显色液 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00NO 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 29将各管溶液混匀, 于暗处放置20min用1cm 比色皿于波长540nm处以水为参比测量吸光度,扣除试剂空白溶液吸光度后,用小二乘法计算标准曲线的回归方程.(2)采样:吸取10.0mL吸收液于多孔玻板吸收管中,用尽量短的硅橡胶管将其串连在三氧化铬-石英砂氧化管和空气采样过滤器之间,以0.4ml/min流量采样.(3)样品测定:采样后暗处放置20min后,用水将吸收管中的吸收液的体积补充至标准线,混匀,按照绘制标准曲线的方法进行测量,五,结果与计算(A-A-a)*V 0C(NO)= ———— Xb*f*V 01011。