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丙二醇

丙二醇检验项目规格注:打*号项目为复检项目一般规定检验方法1 性状本品为无色澄清的黏稠液体;无臭,味稍甜;有引湿性。

2.溶解度本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。

3 相对密度取本品适量,按照相对密度测定法(GAM-008)比重瓶法测定,本品的相对密度在25℃时应为1.035~1.037。

4 鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本品适量,按照红外分光光度法测定(GAM-010)进行检查,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集706图)一致。

5 酸度取本品10.0ml,加新沸过的冷水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)体积不得过0.5ml。

6 氯化物取本品1.0ml,按氯化物检查法(GAM-013)进行检查,与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.007%)。

7 硫酸盐取本品5.0ml,按硫酸盐检查法(GAM-014)进行检查,与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.006%)。

8 有关物质8.1试剂和设备:一缩二乙二醇(二甘醇)、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷、无水乙醇、气相色谱仪,量瓶,微量注射器或移液管,进样器。

8.2色谱条件:a)仪器:Agilent 6890Nb)柱子:石英毛细管柱 PEG-20M 30m×0.25mm,0.25μm或类似的色谱柱c)载气:氮气 5ml/mind)尾吹:5ml/min H2:30ml/min Air:300ml/mine)分流比:1:1f)温度:时间(分钟)温度(℃)0-3 80柱温3-12.312.3-16.3 80→220(以15℃/分钟速度)220(保留4分钟)进样器230检测器250g) 检测器:FIDh)进样量:1μL8.3溶液的配制供试液:取本品适量,精密称定,用无水乙醇稀释制成每1ml中约含丙二醇0.5g的溶液。

对照液:精密称取一缩二乙二醇(二甘醇)、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷对照品,用无水乙醇稀释制成每1ml中各约含5ug、500ug、150ug与5ug的溶液。

8.4系统适用性取对照液1μl ,注入气相色谱仪,记录色谱图,各组分色谱峰之间的分离度 应符合要求。

取对照品溶液重复进样,一缩二乙二醇(二甘醇)、一缩二丙二醇、二缩 三丙二醇与环氧丙烷峰面积相对标准偏差均不得大于10.0%。

8.5 程序取供试品溶液平行进样2次,记录色谱图,按外标法以峰面积计算供试品中一缩二乙 二醇(二甘醇)、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷的含量。

计算公式:100//%⨯⨯=RR SS C A PC A 杂质含量 A S :供试液中一缩二乙二醇(二甘醇)、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷的峰面积; A R :对照品中一缩二乙二醇(二甘醇)、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷的峰面积; C S :供试液中的浓度; P 为各对照品的含量。

C R :对照品中一缩二乙二醇(二甘醇)、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷的浓度。

9 氧化性物质取本品5.0ml ,置碘量瓶中,加碘化钾试液1.5ml 与稀硫酸2ml ,密塞,在暗处放置15分钟,加淀粉指示液2ml ,如显蓝色,用硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)滴定至蓝色消失,消耗硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)的体积不得过0.2ml 。

10 还原性物质取本品1.0ml ,加氨试液1ml ,在60℃水浴中加热5分钟,溶液应不显黄色;迅速加硝酸银试液0.15ml ,摇匀,放置5分钟,溶液应无变化。

11 水分取本品适量0.5g ,费休氏水分测定法测定(GAM-023),含水分不得过0.2%。

12 炽灼残渣取本品50g ,加热至燃烧,即停止加热,使自然燃烧至干,于700~800℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过3.5mg 。

13 重金属取本品4.0ml ,加水19ml 与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml ,混匀,按重金属检查法第一法(GAM-015)进行检查,与标准铅溶液2.0ml (10μg/ml )制成的对照液比较,含重金属不得过百万分之五。

14 砷盐取本品1.0g ,加盐酸5ml 与水23ml ,摇匀,按砷盐检查法第一法(一般试验法GAM-012) 进行检查,与标准砷溶液2.0ml 用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0002%)。

15 含量测定15.1色谱条件:以聚乙二醇20M 为固定相;起始温度为130℃,维持1分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持1分钟,进样口温度230℃,检测器温度250℃。

15.2溶液的配制供试液:取本品,精密称定,用无水乙醇稀释制成每1ml 中约含1mg 的溶液。

对照液:取丙二醇对照品,精密称定,用无水乙醇稀释制成每1ml 中约含1mg 的溶液。

15.3 系统适用性试验对照液平行进样5次,主峰面积的RSD 应不得过10.0%,理论板数按丙二醇峰计算不15.4 取供试液平行进样2次,按外标法以峰面积计算含量。

16微生物限度取本品10.0g,按微生物限度检查法(GAM-036)进行检查,细菌数应不得过100cfu/g,霉菌和酵母菌数应不得过100cfu/g;大肠埃希菌应不得检出;活螨应不得检出。

★结果汇总本品(应为无色澄清的黏稠液体;无臭,味稍甜;有引湿性。

)检验人: 复核人:观察 (应完全溶解)本品1.0g 于试管中,加乙醇或三氯甲烷1ml 振摇后,观察 (应完全溶解) 检验人: 复核人:【相对密度】本品25ml ,按相对密度检查法(GAM-008)比重法于25℃进行检查,平行测定两次,电子天平型号: 编号: 称量数据粘贴处: 测定温度: 室温:重瓶重W 0 重瓶重W 0比重瓶+供试品重W 2 ; 比重瓶+供试品重W 2 ; 比重瓶+水重W 3 ; 比重瓶+水重W 3 ;302W W W W --=供试品相对密度 0302W W W W --=供试品相对密度平均值 (应在1.035~1.037之间)检验人: 复核人: 【鉴别】A:在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间□是 □否与对照品溶液主峰的保留时间一致。

详见GC 图谱。

B:本品适量,按照红外分光光度法测定(GAM-010)进行检查,本品的红外光吸收图谱□是 □否与对照的图谱(光谱集706图)一致。

详见红外图谱。

检验人: 复核人: 【酸度】取本品10.0ml ,加新沸过的冷水50ml 溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)体积为 (应不得过0.5ml )。

检验人: 复核人: 【氯化物】标准氯化钠溶液批号供试液:取本品 ml (1.0)置50ml 纳氏比色管中,加水溶解使成约25ml ,再加稀硝酸10ml,最后加水 使成约40ml ,摇匀。

对照液:取标准氯化钠溶液 ml (7.0),置50ml 纳氏比色管中,加水溶解使成约25ml ,再加稀硝酸10ml, 最后加水使成约40ml ,摇匀。

供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml ,用水稀释使成50ml ,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊,供试液的浑浊度 (应浅于)对照液的。

检验人: 复核人: 【氧化性物质】取本品5.0ml ,置碘量瓶中,加碘化钾试液1.5ml 与稀硫酸2ml ,密塞,在暗处放置15分钟,加淀粉指示液2ml ,如显蓝色,用硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)滴定至蓝色消失,消耗硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)的体积 (应不得过0.2ml )。

检验人: 复核人: 【还原性物质】取本品1.0ml ,加氨试液1ml ,在60℃水浴中加热5分钟,溶液应不显黄色;迅速加硝酸银试液0.15ml , 摇匀,放置5分钟,溶液 (应无变化)。

检验人: 复核人:天平型号: 编号:气相色谱条件:色谱仪型号: 编号:色谱柱规格型号: 编号: 柱温:进样器:温度: 分流比: 载气: 检测器:FID 温度:H 2: Air : 尾吹(N 2): 进样量:溶液的配制供试液:取本品适量,精密称定,用无水乙醇稀释制成每1ml 中约含丙二醇0.5g 的溶液。

对照液:精密称取一缩二乙二醇(二甘醇)、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷对照品,用无水乙醇 稀释制成每1ml 中各约含5μg 、500μg 、150μg 与5μg 的溶液。

系统适用性 取对照液1μl ,注入气相色谱仪,记录色谱图,各组分色谱峰之间的分离度 (应符合要求)。

取对照品溶液重复进样,一缩二乙二醇(二甘醇)、、二缩三丙二醇与环氧丙烷峰面积相对标准偏差均不得大于10.0%。

程序取供试品溶液平行进样2次,记录色谱图,按外标法以峰面积计算供试品中一缩二乙二醇(二甘醇)、一缩检验人: 复核人:各杂质含量% = A S ×C R ×P ×100 C S ×A R取本品 ml用水稀释使成50ml,充分摇匀,放置10分钟。

对照液:取标准硫酸钾溶液3.0ml置50ml纳氏比色管中,加水溶解使成约40ml,加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀,放置10分钟。

供试液和对照液同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊,供试液所显的浑浊度(应浅于)对照液(0.002%)。

检验人: 复核人: 【水分】取本品适量0.5g,费休氏水分测定法测定(GAM-023),含水分不得过0.2%。

水分测定仪型号:编号: F(见标定记录)检验人: 复核人:【炽灼残渣】: :对照液:取标准铅溶液2.0ml(10μg/ml),配加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml加水稀释成25ml。

监控液:取本品4.0ml和标准铅溶液2.0ml(10μg/ml),加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml,加水稀释成25ml。

监控液与对照液比较,监控液所呈颜色 (应深于)对照液。

供试液与对照液比较,供试液所呈颜色 (应浅于)对照液。

检验人: 复核人: 【砷盐】标准砷储备溶液(100μg/ml )批号:酸性氯化亚锡试液批号: 电子天平型号 编号盐酸生产厂家: 批号: 溴化汞试纸:将试纸剪成直径为2cm 后放入溴化汞-乙醇溶液中浸泡1小时后取出,放在密闭的棕色瓶中, 棕色瓶要放到冰箱中,临用前置暗处阴干即得。

装置的准备:取醋酸铅棉花适量(60~100mg )撕成疏松状,每次少量,用细玻璃棒均匀地装入导气管中,松紧要适度,装管高度为60~80mm 。

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