实验二煤的国标法工业分析在国家标准中，煤的工业分析是指包括煤的水分（M ）、灰分（A ）、挥发分（V ）和固定碳（FC) 四个分析项目指标的测定的总称。

煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标，也是评价煤质的基本依据。

通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。

煤中分析水分的测定一、实验目的○1学习和掌握煤中水分的测定方法及原理。

○2了解水分测定的用途。

二、实验原理称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。

然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

三、实验试剂和仪器设备（１）鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。

（２）玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。

（３）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

（４）分析天平：感量0.1mg。

四、实验前的准备事先经过鼓风干燥箱充分干燥过的玻璃称量瓶。

五、实验步骤本实验使用空气干燥法：（实验是对烟煤进行测试）（１）在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）ｇ，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。

（２）打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中。

在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。

（注：预先鼓风是为了使温度均匀。

将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风。

）（３）从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

（４）进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。

在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。

水分在2.00％以下时，不必进行检查性干燥。

六、实验记录和结果计算空气干燥煤样的水分＝煤样干燥后失去的重量÷称取的煤样重量七、注意事项进行检查性干燥过程，每次30min，直到两次连续的干燥煤样质量减少不超过0.0010g,或质量增加是为止在后一种情况下，以质量增加前一次的质量为准，水分在2.00%以下时不必进行干燥性检查。

思考题水分分析测定前要做那些准备？煤灰分产率的测定一、实验目的○1学习和掌握煤中灰分的测定方法及原理。

○2了解煤的灰分与煤中矿物质的关系。

二、实验原理将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

三、实验仪器、设备（１）马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃。

炉后壁的上部带有直径为（25～30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20～30）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次，高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。

（２）灰皿：瓷质，长方形，底长45mm,底宽22mm,高14mm。

（３）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

（４）分析天平：感量0.1mg。

（５）耐热瓷板或石棉板。

四、实验步骤本实验采用快速灰化法方法Ｂ：（１）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

（２）将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。

待5～10min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废。

）（３）关上炉门，在（815±10）℃温度下灼烧40min。

（４）从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

（５）进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。

以最后一次灼烧后的质量为计算依据。

如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。

灰分低于15.00％时，不必进行检查性灼烧。

五、实验记录和结果计算空气干燥煤样的灰分＝灼烧后残留物的质量÷煤样的质量六、注意事项实验中应严格按照国标中方法要求。

思考题快速灰化法中高温炉有哪些要求？煤挥发分产率的测定一、实验目的○1学习和掌握煤中挥发分产率的测定方法及原理。

○2了解煤的挥发分产率判断煤的煤化程度，初步确定煤的加工利用途径。

二、实验原理称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

三、实验仪器、设备（１）挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，（２）马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的（900±5）℃的恒温区。

（３）坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成（４）坩埚架夹（５）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

（6）分析天平：感量0.1mg。

（7）秒表。

四、实验步骤（１）在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.01）g（称准至0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

（褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。

）（２）将马弗炉预先加热至920℃左右。

打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。

坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃，此后保持在(900±10)℃，否则此次试验作废。

加热时间包括温度恢复时间在内。

（３）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

五、固定碳的测定固定碳的计算：空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干燥无灰基挥发分干燥无灰基挥发分：六、注意事项测定不同煤样时要按照国标上对各种煤种的要求进行试验测试。

思考题固定碳与煤中碳元素的含量有何区别？附：煤的工业分析方法(GB/T 212-2008)实验三煤中碳氢元素的含量测定一、实验目的○1学习和掌握三节炉法测定煤中碳、氢元素含量的基本原理。

○2了解三节炉的构造和燃烧管的充填方法，并学会实验操作。

二、实验原理取一定量的煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。

试样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷除去，在二节炉中用高锰酸银热解产物除去，氮对碳切定的干扰由粒状二氧化锰除去可以采用三节炉或二节炉进行测定。

三、实验仪器设备和试剂1.仪器设备：（1）电炉：单管炉，炉膛直径35毫米，使用三节炉三节炉：第—节长230毫米，可加热到800℃并可沿水平方向移动，第二节长33～350毫米，可加热到800℃；第三节长130～150毫米，可加热到600℃。

每节电炉装有热电偶．测温装置和调温装置。

（2）分析天平：精确到0．0002克。

（3）燃烧管：素瓷、石英、刚玉或不锈钢制长1100～1200毫米（4）气体干燥塔：容量500毫升。

（5）U形管：带百支管和磨口塞，装药部分高100～120毫米，直径15毫米吸收水分的U形管进口端带球形扩大部分。

（6）燃烧舟：素瓷，长约80毫米。

（7）带磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不装干燥剂）。

（8）橡皮帽（最好用耐热硅橡胶）。

（9）流量计：可测量120毫升／分。

2．试剂和材料：（1）碱石棉（2）无水氯化钙(HGB3208-60) （3）氧化铜(HGB3428-62)：（4）铬酸铅(HGB3-1071-77) （5）银丝卷。

（6）铜丝卷（7）氧所：不含氢。

（8）硫酸（GB625-77）（9）三氧化二铬（HG3-933-76）（10）氢氧化钠（GB629-77）：化学纯或氢氧化钾（HGB3006-59）（11）粒状二氧化锰：用硫酸锰（HG3-1081-77），分析纯或化学纯和高锰酸钾（GB643-77），分析纯或化学纯制备。

（12）氧化氮指示剂。

（13）脱脂棉。

（14）凡士林。

四、实验装置试验所需仪器包括三个主要部分：氧气净化系统、燃烧管和氧化产物吸收系统。

五、实验准备空白测试将装置连接好，检查整个系统的气密性，直到每一部分都不漏气以后，开始通电升温，并接通氧气。

在升温过程中，将第一节电炉往返移动几次，并将新装好的吸收系统通气20min左右。

取下吸收系统，用绒布擦净，在天平旁放置10min左右，称量。

当第一节和第二节炉达到并保持在800±10℃，第三节炉达到并保持在600±10℃后开始作空白试验。

此时将第一节移至紧靠第二节炉，接上已经通气并称量过的吸收系统。

在一个燃烧舟上加入氧化铬（数量和煤样分析时相当）。

打开橡皮帽，取出铜丝卷，将装有氧化铬的燃烧舟用镍铬丝推至第一节炉入口处，将铜丝卷放在燃烧舟后面，套紧橡皮帽，接通氧气，调节氧气流量为120mL/min。

移动第一节炉，使燃烧舟位于炉子中心。

通气23min，将炉子移回原位。

2min后取下U形管，用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量。

吸水U形管的质量增加数即为空白值。

重复上述试验，直到连续两次所得空白值相差不超过0.0010g，除氮管、二氧化碳吸收管最后一次质量变化不超过0.0005g为止。

取两次空白值的平均值作为当天氢的空白值。

六、实验步骤（1）将第一节和第二节炉温控制在800±10℃，第三节炉温控制在600±10℃，并使第一节炉紧靠第二节炉。

（2）在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.2g，精确至0.0002g，并均匀铺平。

在煤样上铺一层三氧化二铬。

可把燃烧舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。

（3）接上已称量的吸收系统，并以120mL/min的流量通入氧气。

关闭靠近燃烧管出口端的U形管，打开橡皮帽，取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使其前端刚好在第一节炉口。

再将铜丝卷放在燃烧舟后面，套紧橡皮帽，立即开启U形管，通入氧气，并保持120mL/min的流量。

1min后向净化系统方向移动第一节炉，使燃烧舟的一半进入炉子。

过2min，使燃烧舟全部进入炉子。

再过2min，使燃烧舟位于炉子中心。

保温18min后，把第一节炉移回原位。

2min 后，停止排水抽气。

关闭和拆下吸收系统，用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量（除氮管不称量）。

七、实验记录及结果计算参考国标：煤中碳和氢的测定方法（GB /T 476-2008）3.5三节炉子测试部分八、注意事项①氧化铜可用1毫米孔径筛子筛去粉末，将筛上的氧化铜留用。