3.1水样的采集基本操作：
（1）采样前将采样瓶用水样冲洗至少3次。 （2）采样时，水要缓缓流入样瓶，不要完全装满，水样与瓶塞间留空隙
（不超过1cm以防水温改变时瓶塞挤掉） （3）水管或泵水井采样时，将水龙头或泵打开，放水数分钟，使积在水
管中的杂质冲洗掉，再取样。 （4）池、江、河采样时，用系绳的采样瓶沉入一定深度（20－50cm）采
? 例：氰化物 加NaOH使 pH在11以上，（由于氰化物易被分解破坏， 所以对测定氰化物的水样需要用氢氧化钠调节至pH=12）并保存在冰 箱中，尽快分析。重金属－加HCl或HNO3酸化，使 pH在3.5左右， （防止金属水解沉淀和器壁表在的吸附）
?
? (2)加入抑制剂
? 在水中加入抑制剂 抑制生物作用，例如测氨氮、硝酸盐氮和COD时， 可向水样中加入氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯，以抑制微生物对亚硝 酸盐、硝酸盐、铵盐等的氧化还原作用；在测酚的水样中用磷酸调节 pH值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动等。
? 4.组成不均匀试样的采取和制备
? 对于一些颗粒大小不均，成分混杂，组成不均匀的试样，如煤碳、矿 石、土壤等。取有代表性样时必须按一定的程序，自物料的各个不同 部位，取一定数量大小不同的颗粒。取出的份数越多，试样的组成与 被分析物料的平均组成越接近。（取出多在试样处理上费力）
样，按几个不同深度点采平均试样。 （5）工业废水采样：根据其性质、排放情况及分析项目要求，采用4种
方法。?间隔式平均采样－－对连续排出水质稳定的生产设备采用法 采取等体积水样。?平均取样或平均比例取样－－对几个性质相同的 生产设备排出废水，采同体积水样混合装瓶。?瞬间采样－－对通过 废水池停留相当时间后继续排出的工业废水，一次采取。④单独采样 －－对某些工业废水，如油类和TSS分布不均匀，难采到代表性样的， 而且在放置过程中水样中杂技容易浮于水面或沉淀，若从全分析中取 一部分测量某项目时，则会影响到分析结果。
? (3)加入氧化剂 ? 测水样中痕量汞，汞易被还原，从而引起汞的挥发性损失。加入硝
酸一重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，使其稳定性大为提高。 ? (4)加入还原剂 ? 含余氯水样能氧化氰离子，使酚类、烃类、苯系物氧化生成相应的
衍生物，给分析带来困难。可在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以还 原，以除去余氯干扰。 ? (5)加入沉淀剂 ? 水中含有各种溶解性硫化物时，易分解成硫化氢而分解掉，特别是 在水样pH较低时，空气中的氧可氧化硫化氢或硫化物。在采样后加入 适量醋酸锌，使硫化物沉淀成硫化锌，这样就可以使硫化物“固定” 下来。
? （2）动态气体取样－取样时注意气体的流速不均匀性，（中心位置比 管壁处要大）为取平均气样，取样管插入1/3直径深度。取样管切成斜 面，面对气流方向。
? （3）如果气体温度过高，取样管外应装夹套，通入冷水冷却。如气体 中有较多尘粒，可在取样管中放一支装有玻璃棉的过滤管。
? （4）常压气体采样，一 般打开取样管旋塞即可取样。负压气体采样， 连接抽气泵采样。高压气体采样，取样管与容器间接一个缓冲器。
化验员读本知识（上册） ? 第三章 化验分析一般知识及基本操作
第一节 样品的采集
物质的一般分析步骤：采样－称样－试样分解－分析方法选择－干扰分 离－分析测定－结果计算
? 1.采样的重要性：试样常是大量的，其组成有的比较均匀，有的不均 匀，分析时采取有时几克，几百毫克或更少，而分析的结果代表全部 试样的平均组成。而采样的误差大于分析误差。
先取的 最少单 元数
18 19 20 21 22 23 24
? ④气体试样：气体的组成较均匀，但不同存在形式气体，如静态和动态 气体，其取样方法也不同。
? （1）静态气体取样－于气体的容器上装一个取样管，将气体试样取于 球胆内（ 不宜放置过夜）立即分析。取少量时可用注射器抽取。大气 中取样常用双连球取样。
? ?化工产品：
? 组成均匀的化工产品取任意部 分为分析试样。
? （1）大容器内取样由于相对密 度不同而影响均匀度，可从上、 中、下不同高度处取样然后混 匀。
? （2）小容器（如瓶、袋、桶） 则从总体物料单元数随机抽取 数件。
? 总体物料单元数小于500的按表 ? 总体物料大于500的，按总体物
料单元立方根的3倍确定采样单取的 最少单 元数
1－10 全部
11－49 11
50－64 12
65－81 13
82－101 14
102－ 125
15
126－ 151
16
152－ 181
17
总体物 料单元 数
182－ 216
217－ 254
255－ 296
297－ 343
344－ 394 395－ 450
451－ 512
3.2水样的保存：
水样采集后应及时分析，保存时间越短分析结果越可靠。水样的保存期 限取决于水样性质、测定项目、保存条件。对于现场无测定条件的项 目，可采用“固定”的方法，使易变化的转为稳定状态。
? (1)控制水样pH值
? 测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH=1—2，既可以防止重金属 水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面的吸附，在水样为pH：1—2 的酸性介质中还可以抑制微生物的活动。“酸化法”可以使大多数金 属水样稳定保存数周。
? eg:?金属经高温熔炼，组成较均匀，采样时先磨去表面，然后多钻几 个点及深度钻取采样。
? ?水样 :根据水的性质不同，采集方法不同。生活水，按地点、深度、 季节采样。工业水随工艺不同，废水不同，还随原材料不均、工艺间 歇的变化。采样方法有平均混合水样、平均比例混合水样，自动取样 器采集连续比例混合水样。采样要求，根据污染来源，分析项目而定。 分析物理性质与化学成分用的水样采2L，用无色麿口塞玻璃细口瓶或 聚乙烯塑料瓶。水样中含油类及有机物时，以玻璃瓶为宜。水样中测 微量金属离子，用塑料瓶为宜。
? 2.采样的方法：采集的分析对象各种各样，例如：金属、土壤、化工 产品、石油、工业用水、天然气等。归结试样有气、固、液三种状态。 按组成分为：较均匀和不均匀两种。
? 3.组成较均匀的试样采集和制备：一般说，金属、水样及某些较为均 匀的化工产品组成较均匀。任意采一部分或混合后取一部分即成为有 代表性的分析样品。