★索氏提取器
为什叙烧瓶里面要加玻璃珠或沸石
沸石
明白了吗？
• 因为加热的时候，烧瓶底部的温度（与火亲密接 触的那部分玻璃）比别的部分高，这会导致瓶内 的液体局部温度过高（虽然有对流，但与底部玻 璃接触部分的液体依然温度会高于别的部分。局 部温度过高会导致该部分的空气溶解度降低（空 气溶解度随温度提高而降低）而导致溶解的空气 短时内要逃逸，于是导致了暴沸。 加入沸石是为 了让沸石孔里的空气不断的释放到热液体中并逸 出，这个过程会带走因为过热导致的空气微气泡， 防止聚集增大而引起暴沸（气泡在热的作用下突 然上升）。加热时如果注意观察，沸石是一直在 往外放气泡的。
蒸气压总和为一个大气压，液体沸腾，水蒸气将挥发 性成分一并带出。
• 范围：★具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、与
水不发生反应且不溶或难溶于水的成分的提取。 • 如：挥发油、小分子的香豆素类、小分子的醌类成分。
共水蒸馏法（即直接加热法）
通水蒸气蒸馏法
• 提取挥发油时宜用： A、煎煮法 B、分馏法 C、水蒸汽蒸馏法 D、冷冻法
可再利用，降低成本，减少有机溶剂对环境的污染和对操 作人员的危害。
浸出液的蒸发
1、常压蒸发
蒸发速度慢，适合耐热成分。
2、减压蒸发
密闭的蒸发器，降低沸点，
适用于不耐热成分。
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2、蒸发 通过加热使提取液中的溶剂气化并除去，
从而提高提取液浓度。（用于水提取液）
二、水蒸气蒸馏法：
• 原理：被提取成分和水一起加热时，其蒸汽压与水
适用于：有效成分遇热易破坏及含淀粉、果 胶、粘液质、树胶等多糖物质较多的中药。
常用的浸出方法
煎煮法 指药材加水★煮沸，去渣取汁的一种方法。
工艺流程如下：
药材
粉碎成粉
加水浸没 浸泡适宜时间,加热至沸
浸出一定时间,分离
煎出液 药渣
依前法煎出2～3次 制剂
合并煎出液
离心或沉降过滤
低温浓缩
成品
2、煎煮法：一定是加水，能用有机溶剂吗？
• 下列溶剂极性最大的是 • A. 乙酸乙酯 B. 乙醇 C. 水 D. 甲醇 E. 丙 酮
• 下列各组溶剂，按极性大小排列，正确的 是（ ） • A. 水＞丙酮＞甲醇 B. 乙醇＞乙酸乙脂＞乙 醚 C. 乙醇＞甲醇＞醋酸乙脂D. 丙酮＞乙醇 ＞甲醇 E. 苯＞乙醚＞甲醇
• 14．采用溶剂极性递增的方法进行活性成分提取， 下列溶剂排列顺序正确的是（ ） • A．C6H6、CHCl3、Me2CO、AcOEt、EtOH、H2O B．C6H6、CHCl3、AcOEt 、Me2CO、EtOH、H2O • C．H2O、AcOEt、EtOH、Me2CO、CHCl3、C6H6 D．CHCl3、AcOEt、C6H6、Me2CO、EtOH、H2O • E．H2O、AcOEt、Me2CO、EtOH、 C6H6、CHCl3
优点：对化合物溶解选择性较强、水溶性杂质少、
易纯化。
缺点：挥发性大、易燃烧，有毒、价格昂贵，对提
取设备要求高穿透力较弱，提取时间长。
极性
大
水 亲水性有机溶剂 甲醇>乙醇>丙酮 弱亲脂性有机溶剂： 正丁醇>乙酸乙酯
强亲脂性有机溶剂： 三氯甲烷>乙醚>苯>石油醚
33
小
亲脂性有机溶剂
• 10. 不属亲脂性有机溶剂的是（ ） • A. 氯仿 B. 苯 C. 正丁醇D. 丙酮 E. 乙醚
回流提取 在回流装置中 热不稳定不宜 — 有机溶剂 脂溶性成分 法 水浴加热提取 用，溶剂量大 以索氏提取器 连续回流 节省溶剂 亲脂性较强 有机溶剂 水浴加 时间长 提取法 效率最高 成分 热回流提取
• 从天然药物中提取对热不稳定/遇热破坏的 成分宜选用（ ） • A. 回流提取法 B. 煎煮法 C. 渗漉法和浸渍 法D. 连续回流法 E. 蒸馏法（ ）
第二章
天然药物化学成分的提取与分离
药材粗粉
提取
混合物
分离
有效成分
提取分离方法
溶剂提取法
● 提取 ★
水蒸汽蒸馏法
超临界流体萃取法
两相溶剂萃取法
沉淀法 透析法
分馏法
●分离
盐析法
色谱法 结晶法与重结晶法
1.提取
2.分离
3.鉴定
将有效成 分从天然 药物中提 出的过程
将提取物 中各成分 逐一分开
单 体
溶剂
极 性
特点 适宜提取成分 （可与水以任意比例互溶）
乙醇
甲醇 丙酮
优点：①穿透力强，溶解范 围广。②提取液不易霉变。 ③易回收。 缺点：易燃 除蛋白质外 较 性质同乙醇相似，但有毒。 的大多数化学 强 溶解性能同乙醇，但沸点低、成分。 易挥发，作为提取溶剂不常 用；但对色素溶解性能好， 在分离、精制时常用。
浸出液的浓缩
• 蒸馏 加热液体使变成蒸气,再使蒸 气冷却凝成液体。（有机溶剂） • 蒸发 液体蒸腾挥发为水汽的现象。 • 蒸发只是一种物理现象,而蒸馏是 一种提纯物质的方法。 在蒸馏的 过程中一定有蒸发现象存在,但蒸 发的过程不一定是蒸馏。
（五）提取液的浓缩 1、蒸馏 指将提取液加热浓缩，特点是不仅对回收的溶剂
1.遵循相似相溶原则。
①极性溶剂（如水）易溶解极性物质 ②非极性溶剂（如苯、汽油、四氯化碳等）能 溶解非极性物质。 ③含有相同官能团的物质互溶，如水中含羟基 （—OH）能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸
2.所选溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。 3.与所提成分不发生化学反应。 4.廉价、安全、易得。便于回收和浓缩。
溶剂提取法分类
提取方法 溶剂 操作 提取效率 使用范围 备注
不加热，在常 水 浸渍法 温下浸泡提取 效率低 有机溶剂 渗漉法 有机溶剂 煎煮法 水 各类成分， 出膏率低，易 尤遇热不稳 发霉，需加防 定成分 腐剂 脂溶性成分 水溶性成分
不加热 渗漉筒
直火加热
— —
消耗溶剂量 大，费时长
易挥发、热不 稳定不宜用
适用于：能溶于水且 遇热稳定成分的提取。
汤剂制备时注意事项
• 2.煎药的用具应不与药材成分起 化学变化。 • 一般用搪瓷、陶瓷、砂锅及不 锈钢等制品的煎煮器为宜。
• 1、以乙醇作提取溶剂时，不能用 A、回流法 B、渗漉法 C、浸渍法 D、煎 煮法
3、渗漉法
适用于★：遇热易被 破坏的成分。
• 从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选 用（ ） • A. 回流提取法 B. 煎煮法 C. 渗漉法D. 连续 回流法 E. 蒸馏法（ ）
三、超临界流体萃取
物质处于临界温度和临界压力以上状态时，成为 单一相态，称超临界状态。 • 兼具有气液两相性质（常用萃取剂CO2★）： ①液体相近的密度，强穿透力； ②气体相近的扩散力，提取速率高。
精制或纯化：将有效成分与无效成分 或杂质分开并将其去除的过程
一、溶剂提取法：最常用（掌握）
（一）基本原理 : 请联系下日常生活
浓度差：浓度高
扩散
浓度低
物质分子从浓度高的一侧向浓度低的一侧扩散。
*浓度差是动力。
你放一粒糖在水里会溶吗，在油里 呢？
• 2〃溶剂提取法中溶剂的选择主要依据 ， （） （）三方面来考虑。
（四）影响提取效率的主要因素 溶剂的选择（关键）：相似相溶 提取技术 浓度差：增大浓度差能提高提取效率 药物的粉碎度：适中 温度、时间：温度适中，时间合适
• 一般天然药物经溶剂提取后得到的都是浓 度较低且体积较大的提取溶液，因此一般 都需将提取液进行浓缩，你觉得我们可以 用什么方法来浓缩？
被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。
影响化合物极性的因素： ①分子大，碳数多，极性小。 ②结构相似或相近：极性取代基多，极性大。 常见极性基团大小顺序：酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮 ＞酯＞醚＞烯＞烷★ 判断下列各组化合物极性大小。
OH
O
OCOCH3
A
B
C
3、被提取成分的性质 极性（亲水性） 非极性（亲脂性） 中等极性（既有亲水性又有亲脂性）
亲脂性有 极性 机溶剂 弱亲脂性 有机溶剂： 正丁醇、 弱 乙酸乙酯 强亲脂性 有机溶剂： 三氯甲烷、 很弱 乙醚、苯、 石油醚
特点
适宜提取成分
游离生物碱 苷元 挥发油 内酯 油脂 叶绿素 树脂
优点：提取专属性强， 易回收浓缩。 缺点：价高、易燃、 有毒，穿透性差；对 设备要求高。
（3）亲脂性有机溶剂
2．溶剂的类型 三类：★水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂 (1).水 极性：强极性溶剂
适宜提取成分：
优点： 缺点：
• 5．天然药物成分在溶剂中的溶解度直接与 溶剂的 有关，溶剂可分为 、 和 三种
2．溶剂的类型 (1).水 优点： 经济安全，容易得到。
缺点： ①易霉变，难以保存：如氨基酸，蛋白质 ②含多糖类物质的水提液粘度大，加热时易 糊化，不易过滤和浓缩。 ③苷类成分易酶解。 ④无挥发性，沸点高，难以浓缩。
常用的浸出方法
渗漉法
渗漉工艺流程
药材粉碎 药粉润湿 装器 排气 静置浸渍 渗漉 漉液的收集和提取
渗漉法的特点：溶剂可以水或乙醇等
4、回流提取法：通过加热提取液使溶剂受热 蒸发，经冷凝后变为液体流回提取器。
出水 球形冷凝管
进水
烧瓶
适用于：对热稳定的 成分提取。
加热
5、连续回流提取法
(2)亲水性有机溶剂：乙醇最常用★（不是水 哦）
你们认为这类溶剂的缺点是什么吗？
缺点：但有挥发性、易燃烧。
适宜提取成 溶剂 极性 特点 分 优点：经济易得，安全。 糖类 氨基酸 蛋白质 鞣质 水 强 缺点：①易霉变。②粘 生物碱盐 度大，难过滤。 有机酸盐 ③苷类成分易酶解。④ 大多数苷类 提取液难浓缩。
常见取代基的极性大小顺序：★