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天然药物化学提取分离题专题

做题时,先给物质分类, 然后找标志性条件, 适当考虑成盐或者酸碱中和反应,色谱分离详 细见排序题原则。

药材I ① 0.2%H[SCU酸性水液| gOH 调pH9」0,氯仿莘取生物碱的提取与分离碱水层氯仿层②酸化uH2 雷氏镣盐l%NaOH 萃取水落波 <水涪性杂质 水落•性生物碱)].遍水层氯仿海沉淀 NH4CI 处理pH9 1%HC1水萃取 经分解得 I 氯仿萃取 |—— I 氯仿层 i I (季镣碱)〈酬•性叔胺碗) 酸水层 氯仿层 (非酚性叔胺碱)(脂溶性杂质>① 步骤还可以采用乙醇、甲醇提取法。

② 步骤还可以采用正丁醇从碱水中萃取 C,也可以调至酸性上阳离子交换树脂,用乙醇洗脱 生物碱。

系统分离流程总结: 1. 弱碱酚性与非酚性生物碱:氯仿萃取酸水液 2. 酚性叔胺碱与非酚性叔胺碱共同提取: 氯仿萃取 PH9~10 (1%NaOH+NH 4Cl )碱水 3. 酚性与非酚性生物碱的分离PH >12NaOH 液萃取酚性生物碱 4. 碱水中的季俊碱 1. 酸水+雷氏俊盐沉淀法 2. 正丁醇自碱水萃取 三、“水提醇沉法”除去的是多糖、蛋白质等大分子,保留大多数即溶于醇也溶于水的极性小 分子物质。

“醇提水沉法”除 去的是溶于醇而不溶于水的脂溶性杂质, 如叶绿素、树脂等,保留大多数即溶于醇也溶于水 的极性小分子物质。

“酸提碱沉法”除去的是酸性物质而保留碱性物质;“碱提酸沉法”除去碱性物质而保留酸性物 质。

其它物质的提取(以下容是适用于综合提取的方法)乙醇嘘液残留物挥发菠 :叶绿素、脂溶性杂原)(择岌油>多糖的提取:热水提取,溶液减压浓缩,三倍乙醇,得到沉淀。

黄酮昔元的提取:极性小的溶剂提取,如:氯仿、乙酰、醋酸乙酯黄酮昔的提取:极性稍大的溶剂提取,如:丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水、正丁醇 ,之后用聚酰胺柱乙醇洗脱。

总皂昔的提取:正丁醇萃取法,之后用聚酰胺柱水洗脱。

皂昔元的提取:石油酰,石油萃取,一般和脂溶性杂质一同析出。

(脂溶解性杂质里会有叶绿素)适合用水蒸气蒸储提取的物质:挥发油、单茹(樟脑、漩烯、薄荷醇、核精油)、倍半茹、 小分子香豆素、苯丙酸、异戊二烯(酸)。

这里的混合物分离要根据化合物的性质:例如,挥发油可以提取挥发液,带 短基的可以用碳酸氢钠萃取,带酚羟基的可以利用氢氧化钠溶液萃取。

药材乙醇回流,建过药渣石油甄层回收乙醇后,加入水,石油酩萃取姑水提取水层I CHC1]域奉[萃取EtOAc回收石油甑 水蒸气蒸谐CHC1: E (黄酮苜元> 水溶戒药渣(多摭)I 减压浓缩,3倍乙醇 沉淀 <$«)正丁醇(皂水层(水溶性杂质)做题时,先给物质分类, 然后找标志性条件, 适当考虑成盐或者酸碱中和反应,色谱分离详细见排序题原则。

药材I ①0.2%归0普酸性水液| 皿OH 调pH9」0,氯仿萃取① 步骤还可以采用乙醇、甲醇提取法。

② 步骤还可以采用正丁醇从碱水中萃取 生物碱。

系统分离流程总结:1. 弱碱酚性与非酚性生物碱:氯仿萃取酸水液2. 酚性叔胺碱与非酚性叔胺碱共同提取:氯仿萃取 PH9~10 (1%NaOH+NH 4Cl )碱水3. 酚性与非酚性生物碱的分离 PH >12NaOH 液萃取酚性生物碱4. 碱水中的季俊碱 1. 酸水+雷氏俊盐沉淀法 2. 正丁醇自碱水萃取三、“水提醇沉法”除去的是多糖、蛋白质等大分子,保留大多数即溶于醇也溶于水的极性小 分子物质。

“醇提水沉法”除去的是溶于醇而不溶于水的脂溶性杂质, 如叶绿素、树脂等,保留大多数即溶于醇也溶于水的极性小分子物质。

“酸提碱沉法”除去的是酸性物质而保留碱性物质;“碱提酸沉法”除去碱性物质而保留酸性物 质。

生物碱的提取与分离碱水层②酸化D W 雷氏锲盐氯仿层l%NaOH 萃取水落波<水溶性杂质 水落性生物碱)经分解得1 r(季按遍水层NH+C1 处理 pH9氯仿萃取氯彷海】%熊1水萃取i «■氯仿层 〈酚性叔胺碗) 酸水层 氯仿层 (非酚性叔胺碱) <脂溶性杂质>C,也可以调至酸性上阳离子交换树脂,用乙醇洗脱其它物质的提取(以下容是适用于综合提取的方法)药材___________________________乙醇回流,建退_______________-T "Tr乙醇德液药渣回收乙醇后,加入水,石油酩萃取残留物挥发液:叶绿素、脂溶,性杂质)(择发油>多糖的提取:热水提取,溶液减压浓缩,三倍乙醇,得到沉淀。

黄酮昔元的提取:极性小的溶剂提取,如:氯仿、乙酰、醋酸乙酯黄酮昔的提取:极性稍大的溶剂提取,如:丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水、正丁醇,之后用聚酰胺柱乙醇洗脱。

总皂昔的提取:正丁醇萃取法,之后用聚酰胺柱水洗脱。

皂昔元的提取:石油酰,石油萃取,一般和脂溶性杂质一同析出。

(脂溶解性杂质里会有叶绿素)适合用水蒸气蒸储提取的物质:挥发油、单茹(樟脑、漩烯、薄荷醇、核精油)、倍半茹、小分子香豆素、苯丙酸、异戊二烯(酸)。

这里的混合物分离要根据化合物的性质:例如,挥发油可以提取挥发液,带短基的可以用碳酸氢钠萃取,带酚羟基的可以利用氢氧化钠溶液萃取。

石油匏层水层I CHClz域苯[萃取EtOAc回收石油甑水蒸气蒸谐CHC1= E(黄酮首元>n/BuOH莘取水溶戒药渣(多摭)I减压浓缩,3倍乙醇沉淀正丁醵(皂水层(水溶性杂质)做题时,先给物质分类, 然后找标志性条件, 适当考虑成盐或者酸碱中和反应,色谱分离详 细见排序题原则。

药材I ①。

2%田彰酸性水液| 皿OH 调pH9」0,氯仿萃取① 步骤还可以采用乙醇、甲醇提取法。

② 步骤还可以采用正丁醇从碱水中萃取 生物碱。

系统分离流程总结:1. 弱碱酚性与非酚性生物碱:氯仿萃取酸水液2. 酚性叔胺碱与非酚性叔胺碱共同提取:氯仿萃取 PH9~10 (1%NaOH+NH 4Cl )碱水3. 酚性与非酚性生物碱的分离 PH >12NaOH 液萃取酚性生物碱4. 碱水中的季俊碱 1. 酸水+雷氏俊盐沉淀法2. 正丁醇自碱水萃取 三、“水提醇沉法”除去的是多糖、蛋白质等大分子,保留大多数即溶于醇也溶于水的极性小 分子物质。

“醇提水沉法”除 去的是溶于醇而不溶于水的脂溶性杂质, 如叶绿素、树脂等,保留大多数即溶于醇也溶于水的极性小分子物质。

“酸提碱沉法”除去的是酸性物质而保留碱性物质;“碱提酸沉法”除去碱性物质而保留酸性物 质。

生物碱的提取与分离碱水层②酸化D W 雷氏锲盐氯仿层l%NaOH 取水落波<水涪性杂质 水落性生物碱)经分解得■l 「(季按碱〉遍水层NHiCl 处理 pH9氯怙萃取氯彷海l a oHCl 水萃取> K氯仿层 〈酚性叔胺碗) 酸水层 氯仿层 (非酚性叔胺碱) <脂溶性杂质>C,也可以调至酸性上阳离子交换树脂,用乙醇洗脱其它物质的提取(以下容是适用于综合提取的方法)己醇虑液回收乙醇后,加入水,石油酩萃取残留物挥发菠 :叶绿素、脂溜性杂质)(择发油>多糖的提取:热水提取,溶液减压浓缩,三倍乙醇,得到沉淀。

黄酮昔元的提取:极性小的溶剂提取,如:氯仿、乙酰、醋酸乙酯黄酮昔的提取:极性稍大的溶剂提取,如:丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水、正丁醇 ,之后用聚酰胺柱乙醇洗脱。

总皂昔的提取:正丁醇萃取法,之后用聚酰胺柱水洗脱。

皂昔元的提取:石油酰,石油萃取,一般和脂溶性杂质一同析出。

(脂溶解性杂质里会有叶绿素)适合用水蒸气蒸储提取的物质:挥发油、单茹(樟脑、漩烯、薄荷醇、核精油)、倍半茹、 小分子香豆素、苯丙酸、异戊二烯(酸)。

这里的混合物分离要根据化合物的性质:例如,挥发油可以提取挥发液,带 短基的可以用碳酸氢钠萃取,带酚羟基的可以利用氢氧化钠溶液萃取。

药材乙醇回流,建迥药渣石油匏层水层I CHCL 成奉)萃取EE 虹回收石油S3 水蒸气蒸慵CHC1=层 (黄酮甘元、 -------- V n-BuOH 萃取水溶波药渣(多摭)I 减压浓缩,3倍乙醇 沉淀 <$«)正丁冒字水层(水溶性杂质)做题时,先给物质分类, 然后找标志性条件, 适当考虑成盐或者酸碱中和反应,色谱分离详 细见排序题原则。

药材I ① Q.2%HS酸性水液| 皿OH 调pH9」0,氯仿萃取碱水层②酸化UH2I l%NaOH 萃取雷氏镣盐; -------- 1------------ 1 ].械水层 氯仿液沉淀 NH4CI 处理pH9 1%HC1水萃取经分解得 I 氯仿萃取 |——I 氯仿层i I(季镣戚〉(酬性叔胺瞒) 酸水层 氯彷层(非酚性叔胰碱) <脂溶性杂质>① 步骤还可以采用乙醇、甲醇提取法。

② 步骤还可以采用正丁醇从碱水中萃取 生物碱。

系统分离流程总结:1. 弱碱酚性与非酚性生物碱:氯仿萃取酸水液2. 酚性叔胺碱与非酚性叔胺碱共同提取:氯仿萃取 PH9~10 (1%NaOH+NH 4Cl )碱水3. 酚性与非酚性生物碱的分离 PH >12NaOH 液萃取酚性生物碱4. 碱水中的季俊碱 1. 酸水+雷氏俊盐沉淀法 2. 正丁醇自碱水萃取三、“水提醇沉法”除去的是多糖、蛋白质等大分子,保留大多数即溶于醇也溶于水的极性小 分子物质。

“醇提水沉法”除去的是溶于醇而不溶于水的脂溶性杂质,如叶绿素、树脂等,保留大多数即溶于醇也溶于水生物碱的提取与分离氯仿层水落活<水溶性杂质 水落性生物碱) C,也可以调至酸性上阳离子交换树脂,用乙醇洗脱的极性小分子物质。

“酸提碱沉法”除去的是酸性物质而保留碱性物质;“碱提酸沉法”除去碱性物质而保留酸性物质。

做题时,先给物质分类, 然后找标志性条件, 适当考虑成盐或者酸碱中和反应,色谱分离详 细见排序题原则。

其它物质的提取(以下容是适用于综合提取的方法)己醇虑液回收乙醇后,加入水,石油酩萃取残留物挥发菠 :叶绿素、脂溜性杂质)(择发油>多糖的提取:热水提取,溶液减压浓缩,三倍乙醇,得到沉淀。

黄酮昔元的提取:极性小的溶剂提取,如:氯仿、乙酰、醋酸乙酯黄酮昔的提取:极性稍大的溶剂提取,如:丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水、正丁醇 ,之后用聚酰胺柱乙醇洗脱。

总皂昔的提取:正丁醇萃取法,之后用聚酰胺柱水洗脱。

皂昔元的提取:石油酰,石油萃取,一般和脂溶性杂质一同析出。

(脂溶解性杂质里会有叶绿素)适合用水蒸气蒸储提取的物质:挥发油、单茹(樟脑、漩烯、薄荷醇、核精油)、倍半茹、 小分子香豆素、苯丙酸、异戊二烯(酸)。

这里的混合物分离要根据化合物的性质:例如,挥发油可以提取挥发液,带 短基的可以用碳酸氢钠萃取,带酚羟基的可以利用氢氧化钠溶液萃取。

药材乙醇回流,建迥药渣石油匏层水层I CHCL 成奉)萃取EE 虹回收石油S3 水蒸气蒸慵CHC1=层 (黄酮甘元、 -------- V n-BuOH 萃取水溶波药渣(多摭)I 减压浓缩,3倍乙醇 沉淀 <$«)正丁冒字水层(水溶性杂质)药材I ① Q.2%HS酸性水滑| 皿OH 调pH9」0,氯仿萃取① 步骤还可以采用乙醇、甲醇提取法。

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