２．４．３ 锌测定液制备 吸取 １０ｍＬ 母液加入 １ｍＬ 硝酸镧溶液（５０ ｇ／Ｌ），摇匀
备测。 ２．４．４ 锰测定液制备
吸取 １０ｍＬ 母液加入 ０．５ｍＬ 氯化钙溶液（含钙 １０ ｇ／ Ｌ），摇匀备测。 ２．４．５ 其它元素直接使用母液测定，如需要稀释用 ０．１Ｍ 盐酸溶液逐级稀释到可测定的线性范围。 ２．５ 样品测定
土壤中铅铬铜铁锌锰钙的测定
张红艳 王 成 肖 英 田新玲 帕尔哈提
（新疆农科院分析测试中心 乌鲁木齐 ８３００００）
摘 要 报道使用全酸法消解土壤，并用同一消解液分别测定土壤中的铅、铬、铜、铁、锌、锰、钙等金属元素。其中 铅使用原子荧光光谱法测定，其他元素使用火焰原子吸收光谱法测定。方法准确、快速、简便，适用于环境土壤中多种元素 的测定，结果满意。
关键词 土壤；全酸消解；金属元素 中图分类号 Ｏ６５７．３
Determination of Pb, Cr, Cu, Fe, Zn, Mn and Ca in Soils
Zhang Hongyan, Wang Cheng, Xiao Ying, Tian Xinling, PaEr Hati ( Test Centre,Xinjiang Academy of Agricultural Science, Urumqi 830000, China)
准确移取各元素的标准使用液，按照 ２．４配制标准 曲线。使用同一仪器操作条件测定标准曲线和样品溶 液，采用标准曲线法计算各元素含量。
３ 结果与讨论
３．１ 各元素的线性范围 在所选择的最佳实验条件下，确定各元素的线性范围
分别是：ＰｂＯ￣４０ｍｇ／Ｌ，ＣｒＯ￣４．０μｇ／Ｌ，ＣｕＯ￣４．０μｇ／Ｌ，ＦｅＯ￣ ４．０μｇ／Ｌ ，ＺｎＯ￣１．０μｇ／Ｌ，ＭｎＯ￣４．０μｇ／Ｌ，ＣａＯ￣４．０μｇ／Ｌ。 ３．２ 化学干扰
２ 实验部分
２．１ 主要仪器和试剂 ＡＦＳ－－８２０型原子荧光光谱仪（北京吉天仪器公司）；
Ａｖａｎｄａ ＰＭ 型火焰原子吸收光谱仪。 Ｐｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃａ 标准溶液（１０００ｍｇ／
Ｌ） 由国家标准物质中心提供，使用时稀释适当浓度的标 准溶液；所用酸均为优级纯，水为去离子水。其余试剂 均为分析纯。 ２．２ 仪器工作条件
１２４ Modern Scientific Instruments 2006 1
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｂ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ ａｎｄ Ｃａ ｉｎ Ｓｏｉｌｓ ｗａｓ ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ ．Ｔｈｅ ｓｏｉｌｓ ｗｅｒｅ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｗｉｔｈ ＨＣｌ－ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣｌＯ４．Ｍｉｃｒｏ－ａｍｏｕｎｔｓ ｏｆ Ｐｂ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＡＦＳ ａｎｄ ｔｈｅ ｏｔｈｅｒｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＡＡＳ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａｃｃｕｒｙ， ｒａｐｉｄ， ｓｉｍｐｌｅ．
表３
元素
标准值，１０－６
测定平均值，１０－６
Ｐｂ
１４．２±２．６
１５．１
Ｃｒ
６０．８±３．６
５８．２
Ｃｕ
２４．６±ห้องสมุดไป่ตู้．８
２３．８
Ｆｅ
３．３４±０．１０＊
３．２９
Ｚｎ
５８．０±６．６
６０．６
Ｍｎ
６７７ ± ２４
６６５
Ｃａ
２．５９±０．０４＊
２．５５
注：１０－６ 为质量分数；带 ＊ 质量分数为 １０－２
土壤中铁、钴、镍、钒、铝、镁、铅的存在对铬的 测定有干扰，可以加入氯化铵作为释放剂，以消除干扰。
在测定锌的含量时，加入硝酸镧可以消除铁的干扰。 土壤消解液中存在大量的 ＳｉＯ３２－、Ａｌ３＋、Ｔｉ４＋ 对测定 锰有负干扰，加入氯化钙作为释放剂可消除影响。 ３．３ 标准物质测定实验 采用本法对国家标准物质西藏土中的铅、铬、铜等 元素含量进行测定，其结果见表 ３。
现代科学仪器 ２００６ １ １２５
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ Ｓｏｉｌｓ； ａｃｉｄ－ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ； ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ
１ 引 言
目前土壤中铅铬等元素的测定，方法虽然较成熟， 但是样品制备的前处理过程各不相同。本法采用同一消 解液测定铅、铬、铜、铁、锌、锰、钙等元素，减少试 剂成本，缩短样品前处理时间。研究结果表明，本法操 作简单，快速，准确，重现性好，值得推广应用。．
表２ Ａｖａｎｔａ ＰＭ原子吸收光谱仪操作条件
元素 Ｃｒ Ｃｕ Ｆｅ Ｚｎ Ｍｎ Ｃａ
波长（λ／ｎｍ） ３５７．９ ３２４．７ ２４８．３ ２１３．９ ２７９．５ ４２２．７
灯电流（Ｉ／ｍＡ） ６．０ ３．０ ７．０ ５．０ ５．０ ５．０
光谱通带宽（Δλ／ｎｍ） ０．２０ ０．２０ ０．２０ ０．２０ ０．２０ ０．２０
２．３ 样品消解 称取经风干过筛的１００目土壤１．０００ｇ，置于聚四氟乙
烯坩埚中，加入少量水润湿。加入硝酸—盐酸（３＋１）混 合酸 ８ｍＬ，摇匀浸泡过夜。次日置于电热板上加热消解。 首先要低温消解，至残余酸量较少时，取下坩埚，冷却 后加入 ２ｍＬ 氢氟酸，此时可以稍调高温度进行消解，残 余酸消耗至较少量后，取下坩埚，冷却后加入 ３ｍＬ 高氯 酸，将电热板温度调高，继续消解。高氯酸消解过程中 释放大量白烟，坩埚内残余酸消耗殆尽，消解土样呈半 固体的滚动状态时，消解过程基本完成。冷却后用水转 移至 ５０ｍＬ容量瓶中，定容，摇匀。 ２．４ 样品制备 ２．４．１ 铅测定液制备
仪器工作条件见表 １、表 ２
表１ ＡＦＳ－－８２０型原子荧光光谱仪操作条件
参数 Ｐ Ｍ Ｔ 电压 主阴极电流 分析信号 读数时间 读数延时
数值 ２２０Ｖ ４５ｍＡ 峰面积 １０．０Ｓ １．０Ｓ
参数 注入量 原子化器高度 原子化器温度 载气流量 屏蔽气流量
数值 ０．５０ｍＬ ８ｍｍ ２００℃ ３００ｍＬ／ｍｉｎ ９００ｍＬ／ｍｉｎ
３．４ 与国标法比较 分别按照本实验方法与国标方法消解土壤样品进行
测定，两种测定结果没有显著差异。 ３．５ 检出限
取２０次平行测定曲线空白的结果计算检出限，其结 果为：Ｐｂ，０．５７９（μｇ／Ｌ）； Ｃｒ，０．００５（ｍｇ／Ｌ）； Ｃｕ，０．０６１（ｍｇ／Ｌ）； Ｆｅ， ０．０１７（ｍｇ／Ｌ）； Ｚｎ，０．０１６（ｍｇ／Ｌ）； Ｍｎ，０．００３７（ｍｇ／Ｌ）； Ｃａ，０．０２３ （ｍｇ／Ｌ）。
吸取 ２ｍＬ 母液至 ２５ｍＬ 容量瓶中，加入浓盐酸 ０．７５ｍＬ， 草酸（２０ｇ／Ｌ）１ｍＬ，硫氰酸钠（２０ｇ／Ｌ）１ｍＬ，氨磺酸铵（２０ｇ／Ｌ） ０．５ｍＬ。用水定容，摇匀备测。 ２．４．２ 铬测定液制备
吸取 １０ｍＬ 母液加入 １ｍＬ 氯化铵溶液（１００ｇ／Ｌ），摇匀 备测。
收稿日期：２００５－０８－１７ 作者简介：张红艳（１９７８－），主要从事微量元素测定工作。
４ 小 结
采用此法消解同时测定多种元素，无论在时间上、程 序上都要简单方便，适合大批量样品多种元素的测定。
参考文献
［１］ 刘凤枝，主编．农业环境监测实用手册［Ｍ］．北京：中国标准出版社出版， ２００１
［２］ ＧＢ／Ｔ１７１３７－１９９７． 土壤质量 总铬的测定［Ｓ］ ［３］ ＧＢ／Ｔ１７１３８—１９９７．土壤质量 铜、锌的测定［Ｓ］