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注意事项
• 用饱和碳酸钠溶液吸收反应的生成物，利于分层和去除混在乙乙
酯的乙酸。
• 用导管末端要延伸至饱和碳酸钠溶液的上方，防止倒吸。 • 实验进行前，大试管应是干燥的。 • 回流时注意控制温度，温度不宜太高，否则会增加副产物的量。
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注意事项
• 在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也还有副产
• 本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
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实验步骤
方法1：
• （1）按图1装配仪器 • （2）在试管中加入6ml乙醇、4ml醋酸和4ml浓硫酸 • （3）在试管中加入碎瓷片后，将试管放在沸水浴中加热 • （4）用滴管将上层清液取出，用饱和碳酸钠溶液洗涤
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实验步骤
方法2：
• （1）按图2装配仪器 • （2）在试管中加入6ml乙醇、4ml醋酸和4ml浓硫酸 • （3）在试管中加入碎瓷片后，用小火加热 • （4）将馏出的液体加入饱和碳酸钠溶液，用分液漏斗分离出上层清
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乙酸乙酯的精制
（1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二 氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分 层后，放出下层的水。 （2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出 水层。 （3）二氯化钙饱和溶液洗 ：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静 置后分去水层。 （4）干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中，并放入2g无水 MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。 （5）精馏：收集74～79℃的馏份，产量约10～12g。
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实验原理
• 乙酸和乙醇在浓硫酸作用下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水
• 生成的乙酸乙酯沸点低，不溶于水，密度比水小，有特殊的香气
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实验原理
• 有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有
催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大 地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生 成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系 中及时除去，或者两者兼用。
液
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实验装置图
图一
图二
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• 浓硫酸作用：既作催化剂，又作干燥剂。 • Na2CO3溶液的作用是：
(1)乙酸乙酯在无机盐Na2CO3溶液中的溶解度减小，容易分层析出。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到
乙酸乙酯的香味。
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• 为有利于乙酸乙酯的生成（即提高产率），可采取以下措施：
(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在70 ℃～80 ℃。（乙醇的沸点： 78.5℃；乙酸乙酯的沸点：77.06℃；乙酸的沸点：117.9℃）不能使液体沸 腾。
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用
量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。
问题提出
• 乙酸和乙醇是否可以全部转化为乙酸乙酯，为什么？ • 要提高乙酸的转化率，可以采取哪些措施？ • 实验中加入的浓硫酸和饱和碳酸钠溶液的作用分别是什么？ • 碳酸钠的溶解度曲线？
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乙酸乙酯的制备
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实验目的
• 学习制备一般的有机物 • 学习分离有机物的一些技术
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实验内容
• 通过酯化反应制备约乙酸乙酯粗品 • 纯化乙酸乙酯
物乙醚，故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸钠在后续的 洗涤过程可被除去，可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。
• 饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。此外，
由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。
• 氯化钙饱和溶液洗涤时，氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液
中，由此除去粗产品中所含的乙醇。
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注意事项
• 乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元
共沸混合物。因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成 低沸点的共沸混合物，从而影响酯的产率。
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注意事项
• 碳酸钠溶解度
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