加盐萃取精馏制取无水乙醇的实验研究王洪海1 王志英1 高光英2 李春利 1（1.河北工业大学化工学院，天津300130，中国；2.天津大学化工学院，天津300072，中国）摘 要：由于加盐萃取精馏分离技术存在巨大潜力和优势，有必要深入研究其过程机理，使其在工业上得到更广泛的应用。
本文以乙醇－水共沸物为分离物系，乙二醇＋醋酸钾为萃取剂，进行加盐萃取精馏的小试研究，考察溶剂含盐量、溶剂比和回流比等操作参数对乙醇－水共沸体系分离效果的影响。
关键词：乙醇；加盐萃取精馏；回流比；实验研究Experimental Study on Extractive Distillation with Salt toProduce Purity AlcoholWANG Hong-hai1 WANG Zhin-ying1 GAO Guang-ying2 LI Chun-li1(1.School of Chemical Engineering，Hebei University of Technology, Tianjin 300130, China; 2.School ofChemical Engineering and Technology, Tianjin University, Tianjin 300072, China) Abstract: In order to extend application, it is needed to study deeply on the processing theory of extractive distillation with salt because of its advantage and potential. The whole process of extractive distillation with salt on alcohol-water in a laboratory column was carried out which using glycol and potassium acetate. The separate effects of solvent, solvent/reflux rate and reflux were investigated.Keywords: alcohol; extractive distillation with salt; reflux; experimental study在化工、煤化工、石油化工、医药化工、生物化工以及环境保护等诸多领域，都不可避免的需要对各种混合物进行分离，除了常规分离方法外，更加节能、行之有效的分离手段越来越多的应用于工业生产。
这些手段通常是在待分离物系中加入添加剂，如萃取剂、共沸剂、盐等。
因加盐萃取精馏具有节能、溶剂用量少、效率高等特点，近年来受到了广泛关注。
在电解质水溶液中，由于盐与水的相互作用远远大于液体添加剂与水的相互作用，使得加盐萃取精馏的应用越来越受到重视。
从国内外大量的研究工作中可以看出，由于目前对加收稿日期：2006-8-20作者简介：王洪海，1974年生，讲师，Email:ctstwhh@盐萃取的机理还缺乏深入了解，所以工业应用上还不是很普遍，有必要对它加深认识，深化研究其过程机理，使该分离技术在工业上得到更广泛的应用[1-8]。
本文以乙醇－水共沸物为分离物系，乙二醇＋醋酸钾为萃取剂，进行加盐萃取精馏的小试研究，考察溶剂含盐量、溶剂比和回流比等操作参数对乙醇－水共沸体系分离效果的影响。
1 实验装置加盐萃取精馏制备无水乙醇的实验研究是利用自行设计的Φ40的玻璃精馏塔，采用连续精馏方式进行的。
实验装置及工艺流程如图1所示。
图1 实验流程示意图Fig. 1 Flowsheet of experiment1.原料储罐2.溶剂储罐3.转子流量计4.塔头5.填料6.电热探针7.溶剂导管8.原料导管9.塔釜出料储罐 10.冷凝器 11. U 型压差计 12.塔釜 13.电热探针 14.调压器 15.冷凝器16.回流管 17.电磁头 18.回流比控制器 19.产品出口 20. U 型压差计21.真空泵 22.精馏塔 23. 保温带 24.调压器 25. 温度显示器塔釜为四口瓶，分别插接塔体、压差计、温度计和釜料出口；塔体分为两段内径是40mm的玻璃柱，内装Φ3×3的不锈钢θ网环填料；回流比用继电器和电磁铁控制；塔身用保温带保温，塔顶用自来水冷凝；溶剂由流量计和阀门控制，以一定流速进入塔内；高位槽外绑附加热套，将溶剂加热，使溶剂流入塔体时，温度与该处塔板温度相当；恒温槽和泵保证高位槽里的溶剂液位及温度恒定；塔顶采出的产品用北京分析仪器厂SP-3420型气相色谱，载气为氢气。
2 实验条件原料为乙醇－水，乙醇摩尔分率0.894；萃取剂为乙二醇，分析醇；盐为醋酸钾，经干燥脱水；精馏操作压力为101.325KPa；精馏塔理论板数为16块。
组装好精馏塔、冷凝器、塔釜等设备，并做好密封；标定精馏塔，确定精馏塔的理论塔板数，详细记录操作过程中精馏塔各个部分加热和保温所用电压、电流，塔顶和塔釜的温度，塔釜的压力等数据，以备后续实验中按其调整操作条件，保证整个实验中精馏塔的物理参数一致；准备一定体积的乙醇摩尔分率为0.894的乙醇溶液和一定浓度的复合萃取溶剂，以备实验所需。
3 实验结果3.1 溶剂含盐量对塔顶乙醇浓度的影响理论上，溶剂含盐量越高，原料组分相对挥发度改变越大。
但是溶剂含盐量受盐在溶剂中溶解度的限制，同时溶剂含盐量越高，增加了盐的用量，使得操作不经济。
在溶剂比为1:1和回流比为1:1的情况下，对溶剂含盐量分别为0、0.1、0.2和0.3g/ml乙二醇四种情况下进行实验，实验结果如图2所示。
图2 溶剂含盐量对塔顶产品浓度的影响Fig. 2 Effect of concentration of salt in solvent on concentration of product3.2 溶剂比对塔顶乙醇浓度的影响在溶剂含盐量为0.2g/ml和回流比为1:1的情况下，对溶剂比分别为0.5:1、1:1、1.5:1和2:1四种情况下进行实验，实验结果如图3所示。
3.3 回流比对塔顶乙醇浓度的影响在溶剂含盐量为0.2g/ml和溶剂比为1:1的情况下，对回流比分别为0.5:1、1:1、1.5:1、2:1四种情况下进行实验，实验结果如图4所示。
图3 溶剂比对塔顶产品浓度的影响Fig.3 Effect of solvent/reflux on concentration of product图4 回流比对塔顶产品浓度的影响Fig.4 Effect of reflux ratio on concentration of produc t4 实验结果讨论从图2可以看出，在相同的溶剂比和回流比下，随着溶剂含盐量的增加，塔顶乙醇的质量分率也随之增加。
当溶剂含盐量大于0.1g/ml乙二醇时，随着溶剂含盐量的增加，塔顶产品的质量分率增加趋于平缓。
从图3可知，在相同的回流比下，随着溶剂比的增加，塔顶产品（乙醇）的质量分率也随之增加。
当溶剂比大于1:1时，随着溶剂比的增加，塔顶产品的质量分率增加趋于平缓。
操作时溶剂比不宜过大，当随着溶剂比的增加，因溶剂的显热和汽化潜热较大使得塔釜再沸器的热负荷随之增大，同时，溶剂比增大，也会使溶剂对萃取段和提馏段塔板上乙醇－水体系的稀释作用增强，反而降低分离效果。
从图4可知，在相同的溶剂比下，回流比越大，塔顶馏出产品的摩尔分率越高。
这与回流比越大分离效果越好的理论是一致的。
同时，很容易得知，随着回流比增加，回流量增加，使得塔顶冷凝器的热负荷随之增大，塔顶产品收率的下降。
5 结论通过实验，得到了溶剂含盐量、溶剂比和回流比等操作参数对乙醇－水共沸体系分离效果的影响。
这些数据为加盐萃取精馏应用于乙醇－水的分离提供了理论基础，并为工业化放大提供了依据，这对于加盐萃取精馏在实际生产过程中的应用研究具有重要意义。
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