8 微粉制备及其表征
六、其他
粉料的流动性:与粒子形状、团聚状况、粒子 或团聚体表面粗糙程度等有关;
微粉的组分分析:中子激活法。
思考题
1、超细颗粒的制备的方法及其特点? 2、微粉的性能要求有哪些?粒径分布可用哪些形 式表示? 3、什么是团聚?团聚体的分类?团聚的原因?
流体的相互作用; (3)光学显微镜或电子显微镜。
四、粉料中团聚体的结构及特性
与制备方法有关; 根据团聚强度分为:软团聚和硬团聚(P107); 测定团聚强度的方法
(1)粉料的压缩特性; (2)压汞仪; (3)团聚系数和孔系数;(4)电子显微镜
五、粉料的表面性状
(1)X射线光电子能谱仪; (2)俄歇电子能谱仪; (3)透射电子显微镜; (4)电子能量损失谱仪。
团聚的原因
(1)分子间的范德华引力; (2)颗粒间的静电引力; (3)吸附水分产生的毛细管力; (4)颗粒间的磁引力; (5)颗粒表面不平滑引起的机械纠缠力。
颗粒尺寸(粒径)
(1) 粒径:球形颗粒的直径。 (2) 当量直径:用球体直径表示不规则颗粒的粒径。 (3) 粒度:颗粒的平均大小。
沉淀法 水热法 胶体法 微乳液法 微波合成法
8.2 粉料性能的表征
微粉性能要求 表8-2
超细
高纯
球形 等轴状
无团聚
结晶 形态
一、粒径及粒径分布
粉体颗粒
粉体颗粒:指在物质的结构不发生改变的情况下, 分散或细化得到的固态基本颗粒。 一次颗粒:指没有堆积、絮联等结构的最小单元的 颗粒。 二次颗粒:指存在有在一定程度上团聚了的颗粒。 团聚:一次颗粒之间由于各种力的作用而聚集在一 起成为二次颗粒的现象。
二、比表面积
比表面积:表征了包括粉料颗粒表面及表面缺陷、 裂纹和气孔在内的单位质量粉料的表面积。 测定方法:BET公式
p / p0 1 c 1( p ) V (1 p / p0 ) Vmc Vmc p0
吸附气 体体积
饱和蒸 汽压
单分子层 饱和吸附量
三、粉体粒子的几何形状
(1)与制备方法有关; (2)影响粉料的流动性及堆积性能,颗粒与
粒径分布(粒度分布)
粒度分布:各个粒径范围的颗粒占总颗粒的分数。 频率分布:表示与各个粒径相对应的粒子占全部颗 粒的百分含量。 累积分布:表示小于或大于某一粒径的粒子占全部 颗粒的百分含量,累积分布是频率分布的积分形式。 粒度分布曲线包括累积分布曲线和频率分布曲线。
粒度分布曲线
方法 显微镜法 筛分法
沉降法
感应区法
粒径及粒度分布的测试方法
条件
技术和仪器
干或湿
光学显微镜
干
电子和扫描电子显微镜
干
自动图像与分析仪
干或湿 湿
编织筛和微孔筛 自动筛
干/重力沉降 微粒沉降仪
湿/重力沉降
移液管,密度差光学沉降仪,β射线 返回散射仪,沉降天平,X射线沉降仪
湿/离心沉降
移液管,X射线沉降仪,光透仪,累积 沉降仪
湿
电阻变化技术
湿或干
光散射,光衍射,遮光技术
方法 条件
技术和仪器
干 X射线法
湿
吸收技术,低角度散射和线叠加 β射线吸收
干
外表面积渗透
表面积法 干
总表面积、气体吸收或压力变化, 重力变化,热导率变化
其他方法
湿 干或湿
脂肪酸吸收,同位素,表面活性 剂,溶解热
全息照相,超声波衰减,动量传 递,热金属丝蒸发与冷却
无机精细化工工艺学
第8章 微粉制备及其表征
8.1 微粉制备技术简介
• 粉体(Powder),就是大量固体粒子的集合系。它 表示物质的一种存在状态,既不同于气体、液体, 也不完全同于固体。
• 粒径是粉体最重要的物理性能,对粉体的比表面 积、可压缩性、流动性和工艺性能有重要影响。
一、微粉制备
• 微粉:又称超细粉,一般是粒径10-0.1µm范围的 多颗粒集合体。
三、超细化方法对比
对
比
机械法
难以得到微米级以下的 粉末,有待于技术改进
物化法
主要方法,易得超细粉 末,具体方法多。
四、微粉制备工艺
气相法
气体冷凝法 真空蒸发法 溅射法 化学气相沉积 等离子体法 化学气相 输运反应法
固相法
液相法
高温固相合成法 自蔓延燃烧合成法 低温燃烧合成法 机械合金化技术 固相反应合成法 冲击波化学合成法
• 微粉制备方法 粉碎法:由大到小微细化,即大块物料破碎成
小块的方法。 构筑法:由小到大,即由原子、分子聚集起来
的方法。
二、超细化方法
目前 超细颗粒的制备途径大体上有两个方面: 通过机械力将常规粉末材料进一步超细粉化;
借助于各种化学和物理的方法,将新形成的分 散状态的原子或分子逐渐生长成或凝聚成所希 望的超细颗粒。