实验令邻、对硝基苯酚的制备P.178
【实验目的】
1掌握水蒸气蒸馏的原理及操作;
2学习苯酚的硝化反应。

【实验原理】一主反应
沸点214 C 279C
熔点45 C 114C
1副反应
（1）氧化；（2）二硝化。

（措施：低温5-10C ） 2产物的物
质的量之比
苯酚:（邻+对）=1:1
3混合物分离
熔、沸点都相差很大（分子内氢键与分子间氢键）
二水蒸气蒸馏（第54页）
1必须满足的三个条件和适用的四种情况？
2基本原理：
1 ）纯水体系
P
水增大》P总=1atm时，沸腾，100C
升温
2）水+A混合体系
NO2
P
总=P A + P水
P总P水、PA土匀增大升
P总=1atm时，沸腾，沸点＜100 C 温
二水蒸气蒸馏装置
1蒸汽发生器：产生蒸汽，加沸石，安全管的作用及位置。

2导气管：保持通畅、下斜，水夹的作用。

3蒸馏过程：先蒸出苯，后蒸出邻硝基苯酚。

【注意事项】
1逐滴滴入浓硝酸，才能维持温度5-10C 。

2对位产物重结晶后的滤液，不要倒掉。

3水蒸气蒸馏时，可以在三颈烧瓶的底部另加热少许。

4必要时，可以不用石棉网，直接给蒸汽发生器加热。

5反应残液处理：加10毫升1% NaOH 溶液。

【实验结果】
馏出液：含水、A 。

【实验装置与步骤】 一反应装置
铁圈
铁架台 l ；inL 沐硝酸 温度计 L - gIU L <7
5 5m 外
“ * 5 t 4 0 1
础
三实验步骤
1产品的颜色、形状:
2产率
M
邻
邻：产率= X100%
M
理论
M
对
对：产率= X100%
M
理论
M
邻+ M对
总产率二X100%
M
理论
3实验得失分析:
【问题与讨论】第179页：1、2题
3简单的流程图，说明邻、对硝基苯酚二者从混合物到纯品的过程。