、精确度药典规定取样量的准确度和试验精密度。

2、美国药典usp 英国药典 BP 日本药局方 JP 欧洲药典 Ph.Eup 国际药典 Ph.Int3.药典的内容分为凡例，正文，附录和索引四部分。

4、药品的鉴别试验来判断已知药物的真伪药品5.检验工作的基本程序一般为取样，鉴别，检查，含量测定，写出检验报告6.红外光谱鉴别法：在用红外光谱进行鉴别试验时，中国药典和BP均采用标准图谱对照法7.一般鉴别试验（general identification test）是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

8.药物的专属鉴别实验（specific identification test）是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

9.反应的灵敏度（sensitivity）:在一定条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度.10.空白试验，就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。

11.对照试验：用已知溶液代替试液同样进行的试验。

对照试验用于检查试剂是否变质或反映条件是否控制正常12.zhi（火只）灼残渣定义：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温（火只）灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。

13.干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。

14.杂质的来源1、生产过程引入的杂质。

2、贮藏过程引入的杂质。

15.杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。

16.杂质按其性质还可以分为信号杂质和有害杂质。

信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，如含量过多，表明药物的纯度差，提示药物的生产工艺不合理或生产控制存在问题。

17.L=C*V/S*100% (计算)18.中国药典和USP均采用硫氰酸盐法检查铁盐。

19.重金属系只指在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等。

在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅在体内又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。

20.准确度系指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率（%）表示。

用UV 和HPLC法时，一般回收率可达到98%-102%21.用于鉴别试验只对专属性，耐用性二项指标有所要求。

22.古蔡（Gutzeit）氏法原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，颜色不得更深。

用醋酸铅棉花吸收硫化氢。

砷盐含量〈10ppm23.氧瓶燃烧法：鉴别、检查或测定含卤素有机药物或含硫、氮、硒等其它元素的有机药物。

24.巴比妥类药物为环状酰脲类镇静催眠药，是巴比妥酸的衍生物。

25.巴比妥类药物的母核环状结构中含有1，3-二酰亚胺基团，能使其分子发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离。

26.溴量法：凡在5位取代基含有不饱和键的巴比妥类药物，其不饱和键能与溴定量地发生加成反映，故可采用溴量法测定其含量。

27.水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。

阿司匹林呈紫堇色；对氨基水杨酸钠加稀盐酸呈酸性后，呈紫红色；贝诺酯呈紫堇色。

28.阿司匹林中特殊杂质的检查项目：1、溶液的澄清度。

2、水杨酸。

3、易炭化物。

29.为了防止阿司匹林酯结构在滴定时水解，致使测定结果偏高，故不用水为溶剂，而用中性乙醇溶液溶解样品进行滴定。

30.两步滴定法：中和了存在的游离酸，阿司匹林也同时成为钠盐。

31.双相滴定法:苯甲酸钠其水溶液呈碱性，可用盐酸滴定液滴定，但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，并置于分液漏斗中进行滴定反应，将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂中，减少苯甲酸在水中的浓度，使滴定反应完全，终点清晰，同时可降低苯甲酸的离解。

适合于芳酸碱金属盐32.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查33.亚硝酸钠滴定法：1、原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，用永停法或外指示剂法指示反应终点。

2、测试的主要条件：①加入适量溴化钾加快反应速度。

②加过量盐酸加速反应。

③室温（10-30摄氏度）条件下滴定。

④滴定管尖端插入液面下滴定。

CH.P用永停法指示终点34.吡啶环的开环反应：本反应适用于吡啶环的α、α’位无取代基的异烟肼和尼可刹米。

1、戊烯二醛反应用于尼可刹米的鉴别。

2、二硝基氯苯反应在无水条件下，鉴别异烟肼、尼可刹米。

酰肼基团的反应：1、还原反应。

2、缩合反应。

35.异烟肼中游离肼的检查：薄层色谱法：中国药典对异烟肼及其注射用异烟肼中的游离肼的检查，均采用薄层色谱法。

比浊法差示分光光度法36.绿奎宁反应：奎宁和奎尼丁为6位含氧喹啉衍生物，可以发生绿奎宁反应（Thalleioquin）。

以6-羟基喹啉为例，经氯水的氯化反应，再以氨水处理，生成绿色的二醌基吲胺的铵盐，即为绿奎宁反应的基本机制37.托烷生物碱一般鉴别试验：本类药物为酯类生物碱，水解后生成的莨菪酸，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液和固体氢氧化钾作用，则转成有色的醌型产物，开始呈深紫色。

38.非水溶液滴定法的一般方法：若供试品为氢卤酸盐，应再加5%醋酸汞的冰醋酸溶液3ml-5ml，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至终点，并将滴定结果用空白试验校正。

39.非水溶液滴定法，是国内外药典采用较多的含量测定方法，特别是对弱碱类药物及其盐的含量测定。

40.1mol的硫酸阿托品消耗1mol高氯酸，1mol的硫酸奎宁消耗3mol的高氯酸，1mol的硫酸奎宁片可消耗4mol的高氯酸。

41.硝苯地平的测定：终点时，微过量的Ce4+将指示剂中的Fe2+氧化成Fe3+,使橙红色配合物离子呈淡蓝色或无色配位化合物离子，以指示终点的到达。

42.吩噻嗪类药物的测定：基本原理：利用吩噻嗪类药物被硫酸铈滴定时，先失去一个电子形成一种红色的自由离子，达到化学计量点时，溶液中的吩噻嗪类药物均失去两个电子，而红色消褪，借以指示终点。

此法也可采用电位法或用停法指示终点。

43.酸性染料比色法基本原理：在适当的介质中，碱性药物（B）可与氢离子结合成阳离子（BH+），而一些酸性染料，如溴百里酚蓝、溴酚蓝、溴甲酚紫和溴甲酚绿等，可解离成阴离子（In-）。

上述的阳离子与阴离子定量的结合成有色络和物（BH+In-）离子对，可以定量地被有机溶剂提取，在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可以计算出碱性药物的含量。

如果PH过低，抑制了酸性染料的解离，使In-浓度太低，而影响离子对的形成；如PH过高，有机碱性药物呈游离状态，使离子对的浓度也很低。

44.三氯化锑反应的原理：维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中即显蓝色，渐变成紫红色。

其机制为维生素A和氯化锑（Ⅲ）中存在的亲电试剂氯化高锑（Ⅴ）作用形成不稳定的蓝色碳正离子。

45.紫外分光光度法（三点校正法）的测定原理：（本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法称为“三点校正法”）。

其原理主要基于以下两点：①杂质的无关吸收在310nm-340nm的波长范围内几乎呈一条直线。

②物质对光吸收呈加和性的原理。

46.维生素C分子结构中具有二烯醇结构，具有内酯环，且有二个手性碳原子（C4、C5），不仅使维生素C性质极为活泼，且具旋光性。

47.维生素C的含量测定：碘量法的原理：维生素C在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。

根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C的含量。

注意事项：①操作中加稀盐酸10ml使滴定在酸性溶液中进行②加新沸过的冷水目的是为减少水中溶解的氧对测定的影响③如片剂溶解后应滤过，取续滤液测定；注射液测定时要加2ml丙酮，以消除注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定结果的影响。

48.肾上腺皮质激素：A环有△4-3-酮基，C17位上有α-酮基，有的药物C17位上还有α-羟基；雄性激素及蛋白同化激素：A环有△4-3-酮基,C17位上有β-羟基，或由他们形成酯；孕激素：A环有△4-3-酮基，C17位上有甲酮基；雌性激素：A为苯环，C17位上有β-羟基。

49.甾体激素药物官能团的反应：1、C17-α-醇酮基的呈色反应：α-醇酮基具有还原性，能与碱性酒石酸酮试液（裴林试液）、氨制硝酸银试液（多伦试液）以及四氮唑试液反应，其中与四氮唑盐的反应是广泛应用于皮质激素分析的一种显色反应。

2、酮基的呈色反应。

3、甲酮基的呈色反应：亚硝酸铁氰化钠的反应可认为是黄体酮的灵敏、专属的鉴别反应，在一定反应条件下，黄体酮显蓝紫色，其他常用甾体激素均不显蓝紫色，而呈现淡橙色或不显色。

50.异烟肼的比色法原理：甾体激素C3-酮基及某些其他位置上的酮基能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合，形成黄色的异烟腙，在一定波长处具有最大吸收。

51.四氮唑比色法是用于皮质激素药物含量测定的方法。

52.Kober反应是指雌激素与硫酸-乙醇反应呈色，在515nm附近有最大吸收.53.CHP其他甾体检查，其他甾体是药物中存在的具有甾体结构的其他物质，可能是合成的原料，中间体，副产物以及降解产物等，其结构一般是未知的。

其他甾体和药物的结构类似，一般采用色谱法进行检查，如薄层色谱法，高效液相色谱法等。

54.羟肟酸铁反应：青霉素及头孢菌素在碱性中与羟胺作用，β-内酰胺破裂生成羟肟酸；在稀酸中与高铁离子呈色。

55.青霉素族和头孢菌素族的含量测定：碘量法：利用青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，而其降解产物消耗碘的性质，采用剩余碘量法测定，以标准对照法计算含量。

（可能是计算）56.麦芽酚（Maltol）反应：此为链霉素的特征反应。

57.坂口（Sakaguchi）反应：此为链霉素水解产物链霉胍的特有反应。

58. N-甲基葡萄糖胺的反应：如硫酸新霉素，硫酸巴龙霉素的鉴别，中国药典采用该法测定。

59.差向异构化性质：四环素类抗生素在弱酸性（PH2.0-6.0)溶液中会发生差向异构化。

60.四环素类抗生素特殊杂质检查：中国药典和USP（25）、BP（2000）均采用高效液相色谱法控制四环类抗生素的有关物质。

含4-差向四环素、盐酸金霉素、脱水四环素、差向脱水四环素分别不得过4.0%、1.0%、0.5%、0.5%。

61.抗生素药物中的高分子杂质系对药品中分子量大于药物本身的杂质的总称。

高分子杂质按其来源可分为二类：外源性杂质和内源性杂质。

本类药物中高分子杂质的分离分析方法主要有反相高效液相色谱，凝胶色谱和离子交换色谱。