摘要本文以粉体颗粒状态与流动性的关系为研究重点,采用粉体特性综合测试仪,分别测试了8个粉体样品的休止角、平板角、松装密度、振实密度、分散度等参数,得到样品的Carr流动性指数,评价了8个样品的流动性;通过激光粒度分析仪测了粉体的平均径、中位径、峰值径以及累积百分率处粒子的粒径以及粒径分布;用图形图像分析仪测试分析了样品的粒形。
对样品的流动性与粉体粒形、粒径及其颗粒分布的关系进行了分析。
分析结果表明,8个样品流动性好坏依次为:2号>1号>4号>5号>3号>6号>8号>7号。
粉体的流动性与颗粒的球形度成正比,球形度越大,流动性越好。
8个样品中2号球形度最大、流动性最好,7号球形度最小,流动性最差。
关键词:粉体流动性Carr指数粒形粒径abstractThis paper focuses on the research of the relationship between the powder particles state and liquidity, and respectively tests the angle of repose, flat angle, apparent density, tap density and dispersion and other parameters of eight samples. Carr index table is referred and Carr indexes are obtained. The liquidity performance of the eight samples in sequence is: No.2 > No.1 >No.4 > No.5 > No.3 >No.6 > No.8 > No. 7. The median diameter, the number average diameter and the cumulative percentage of the particle size and size distribution of particles of the powder are measured by laser particle size analyzer. Besides, the particle shape of the sample is tested by image analyzer and analyzed. The results show that the liquidity of powder is in direct proportion to the spherical degree of particle, namely, the greater the spherical degree is, and the better liquidity is. In the eight samples, spherical degree of No. 2 is the largest and its liquidity is the best; spherical degree of No. 7 is the smallest and its liquidity is the worst.Keywords: Powder; Liquidity; Carr Index; Particle Shape; Particle Size目录摘要 (I)abstract (II)0 引言 (1)0.1 研究背景 (1)0.2 粉体流动性的表征方法 (1)0.3 粉体流动性的影响因素 (2)1.实验样品与实验方法 (4)1.1实验样品 (4)1.2实验方案 (4)1.3 试验仪器 (4)1.3.1 BT-1000粉体特性综合测试仪 (4)1.3.1.1测试原理 (4)1.3.1.2测试方法 (5)2.实验结果与分析 (7)2.1粉体carr指数的测定及结果分析 (7)2.1.1流动指数分析 (7)2.1.2压缩度分析 (7)2.2激光粒度分析 (8)2.3粉体的粒形测试及流动性分析 (8)结论 (15)致谢 (16)参考文献 (17)0 引言0.1 研究背景所谓粉体,是由不连续的微粒构成,是一类特殊的固体,同时具有液态和固态的性质。
随着时代的发展,粉体与人类的生活越加息息相关。
在医药制药行业中,粉体的流动性对产品的生产、不同成分的混合、传输、储存等过程,具有至关重要的意义[1]。
在制药中如果粉末流动性较差,则难以将药品中的各种粉末成分直接混合均匀,对药物的准确含量造成影响,若将粉末制成一定大小的颗粒可以增加它的流动性;在胶囊剂、片剂、颗粒剂等的成型或填充时,由于粉末的流动性较差,粉末的表面粗糙,粉末容易粘连成块状,导致患者在服用时非常不方便,会对工艺过程顺利进行有一定的影响,使制剂的成本增加;在外用散剂中,流动性差的粉体,易导致患者涂布不均匀,造成局部用药过少或过多,影响疗效;在制剂的运输和贮藏过程中也有不利影响,流动性差的粉料更容易因为外界环境温度、湿度、压力等因素的影响,导致药物的稳定性和有效性降低[2]。
因此,如何准确描述药用粉体的流动性,是控制固体制剂质量的重要基础和手段,对医药制药行业具有重要意义。
0.2 粉体流动性的表征方法经过几十年的研究,发展了多种粉体流动性的测量方法,常见的有休止角法、HR法、比表面积法、卡尔指数法、Jenike法等。
(1)休止角法休止角,又称为安息角、自然坡度角等。
休止角的意义指颗粒堆积层的自由表面,在静止状态下可以形成的最大角度。
它可以间接测量出粉体的摩擦力,并且通过休止角度数表征粉体流动性的好坏[3]:流动性优(25°~30°);流动性良(31°~35°);流动性好(36°~40°);流动性合格(41°~45°);流动性差(46°~90°)。
在上世纪有很长一段时期,仅仅简单地通过粉体的休止角来表征粉体流动性的好坏。
休止角的测定方法分为4类:固定圆锥槽法、固定漏斗法、转动圆柱体法、倾斜箱法。
这种办法虽然简单便捷,但是带有较大的经验性,在实际测试操作中,流动情况很不理想,经常在料仓中产生严重的堵塞(结拱或形成管斗)。
休止角对颗粒的流动性影响最大,休止角越小,颗粒的流动性越好。
(2)卡尔指数法Carr测定法是经过多年的发展,综合评价了粉体流动性的诸多影响因素,经过大量实验而提出的应用休止角、平板角、凝聚度、压缩率、均齐度五项指数,用得分制的数值方法表示粉体流动性的方法。
该方法直接用经验测量法测定,简单实用,不仅适用于流动性好的粉末颗粒,而且适用于流动性差、附着性强、有团聚倾向的粉体,适用范围较广。
通过测定样品的上述几项流动性指数,把试验结果进行累加,即可得到卡尔指数[4]。
卡尔指数法的缺点是,不能深入分析粉体流动性,并且目前的测试方法误差还比较大,测试的稳定性尚有待解决。
(3)HR法HR定义为粉体的振实密度与松装密度之比,该比值反应了粉体的压缩性和流动性[5]。
用HR值来表征粉体流动性大小的方法即为HR法,HR值越小,粉体压缩性越弱,流动性越好;反之亦然。
与休止角法相同,HR法也被认为是一种描述粉体流动性最简便的方法,具有较大的主观性和经验性。
(4)Jenike法在Carr指数法的基础上,以粉体力学理论为基础,Jenike提出了一整套表示料仓内粉体流动性的参数和料仓定量设计的方法及理论。
Jenike的测试结果对粉体特性的反应较为准确,但是也有其弊端,即测试需要的粉体数量较大,并且测试仪器非常精密,测试过程要求严格、操作复杂,测试数据较多。
Jenike法也不能反应出粉体颗粒的粒度组成,不适用于有毒、微量粉体的测试[7]。
Jenike 测试粉体物料的仪器主要有压缩性测定仪、流动性能测定仪和透气性测定仪。
但是,对于大多数粉体,主要用有效内摩擦角、壁摩擦角、内摩擦角、容重和无侧界屈服强度等5个性能指标来表示流动性能[6]。
(5)比表面积法通过采用比表面积测定仪测定分体的比表面积,来表征分体的流动性。
该方法局限性明显,单纯采用比表面积值仅仅能表示颗粒的总体粗细水平,但不能反应颗粒群粒度分布状况,并且测试方法操作较复杂。
0.3 粉体流动性的影响因素粉体之所以流动,其本质是粉体中粒子受力的不平衡,对粒子受力分析可知,粒子的作用力有重力、颗粒间的黏附力、摩擦力、静电力等,对粉体流动影响最大的是重力和颗粒间的黏附力。
影响粉体流动性的因素非常复杂,粒径分布和颗粒形状对粉体的流动性具有重要影响[24]。
此外,温度、含水量、静电电压、空隙率、堆密度、粘结指数、内部摩擦系数、空气中的湿度等因素也对粉体的流动性产生影响。
通过分析粉体流动性的影响因素,对于采用科学的方法测量粉体流动性具有重要意义。
(1)粒度粉体比表面积与粒度成反比,粉体粒度越小,则比表面积越大。
随着粉体粒度的减小,粉体之间分子引力、静电引力作用逐渐增大,降低粉体颗粒的流动性;其次,粉体粒度越小,粒子间越容易吸附、聚集成团,黏结性增大,导致休止角增大,流动性变差;再次,粉体粒度减小,颗粒间容易形成紧密堆积,使得透气率下降,压缩率增加,粉体的流动性下降[2]。
(2)形态除了颗粒粒径意外,颗粒形态对流动性的影响也非常显著。
粒径大小相等,形状不同的粉末其流动性也不同。
显而易见,球形粒子相互间的接触面积最小,其流动性最好。
针片状的粒子表面有大量的平面接触点,以及不规则粒子间的剪切力,故流动性差[2]。
(3)温度据报道:热处理可使粉末的松装密度和振实密度会增加。
这是因为,温度升高后粉末颗粒的致密度提高。
但是当温度升高到一定程度后,粉体的流动性会下降,因为在高温下粉体的黏附性明显增加,粉粒与粉体之间或者粉体与器壁之间发生黏附,使得粉体流动性降低。
如果温度超过粉体熔点时,粉体会变成液体,使黏附作用更强[2]。
(4)水分含量粉末干燥状态时,流动性一般较好,如果过于干燥,则会因为静电作用导致颗粒相互吸引,使流动性变差。
当含有少量水分时,水分被吸附颗粒表面,以表面吸附水的形式存在,对粉体的流动性影响不大。
水分继续增加,在颗粒吸附水的周围形成水膜,颗粒间发生相对移动的阻力变大,导致粉体的流动性下降。
当水分增加到超过最大分子结合水时,水分含量越多其流动性指数越低,粉体流动性越差。
(5)粉粒间相互作用粉体间的摩擦性质和内聚性质对粉体的流动性同样用着很大的影响。
粒度和形态不同的粉体,其内聚性和摩擦性对粉体流动性的影响程度是不同的,当粉体粒度较大时,粉体流动性主要取决于粉体的形貌,这是因为体积力远大于粉粒间的内聚力,表面粗糙的粉体颗粒或是形态不均匀的粉体颗粒的流动性都较差。