粉体流动性的测定
一、实验目的
1. 掌握测定休止角的方法以评价颖粒的流动性。

2. 熟悉润滑剂或助流剂及其用量对颗粒流动性的影响。

二、实验原理
药物粉末或颗粒的流动性是固体制剂制备中的一项重要物理性质，无论原辅料的混匀、沸腾制粒、分装、压片工艺过程都与流动性有关。

特别是在压片工艺过程中，为了使颗粒能自由连续流入冲模，保证均匀填充，减少压片时对冲模壁的摩擦和黏附，降低片重差异，必须设法使颗粒具有良好的流动性。

影响流动性的因素比较复杂，除了颗粒间的摩擦力、附着力外，颗粒的粒径、形态、松密度等，对流动性也有影响。

目前在改善颗粒流动性方面的措施，主要从改变粒径和形态，添加润滑剂或助流剂等方面着手。

本实验首先制成颗粒，使粒径变大，然后添加润滑剂或助流剂以改善流动性。

表示流动性的参数，主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等。

其中以休止角比较常用，根据休止角的大小，可以间接反映流动性的大小。

一般认为粒径越小，或粒度分布越大的颗粒，其休止角越大；而粒径大且均匀的颗粒，颗粒间摩擦力小，休止角小，易于流动。

所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的参考指标。

一般认为休止角小于30℃者流动性好，大于40℃者流动性不好。

休止角是指粉末或颗粒堆积成最陡堆的斜边与水平面之间的夹角。

图1为本实验测定休止角的装置。

具体测定方法，将粉末或颗粒放在固定于圆形器皿的中心点上面的漏斗中，圆形器皿为浅而已知半径为r（5cm左右）的培养平皿。

粉末或城粒从漏斗中流出，直至粉末或颗粒堆积至从平皿上缘溢出为止。

测出圆锥陡堆的顶点到平皿上缘的高h，休止角即为下式
中的φ值：
tanφ＝h/r
在使用上述方法测定时，为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定，使测定的结果重现性好，可将2～3个漏斗错位串联起来，即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口，使粉末或颗粒尽可能堆成陡的圆锥体（堆）。

三、实验内容
（一）测定粉末的休止角
取淀粉、糊精各15g混合均匀，测定混合粉末的休止角（三次）。

（二）制备空白颗粒
1．处方
淀粉15g
糊精15g
10％淀粉浆适量
2．操作将淀粉与糊精混匀后，用适量10％淀粉浆制成适宜的软材，过18目筛，制湿颗粒，60℃烘干，过16目筛整粒备用。

（三）测定颗粒的休止角
取颗粒，用60目筛筛去细粉，不加助流剂，测定休止角（三次）；
分别以不同量的滑石粉（1%、3%、6%、10%）作为助流剂，与颗粒混匀后，测定休止角（各三次），作图，找出滑石粉起最好助流作用的用量。

最后将以上实验结果进行比较。

3. 操作注意
空白颗粒宜紧密整齐。

制备软材时，粘合剂的量须加至制得的软材在过筛后不出现明显细粉，也不呈条状为宜。

整粒后，以60-80目筛筛去细粉，以减少影响测定流动性的因素。

四、结果与讨论
1. 将测得锥体高、底半径并计算得休止角，φ＝arc tan（h/r）
2. 最佳用量的确定：以休止角（φ）为纵座标，助流剂用量为横座标作图，找出峰值。

3. 讨论本实验粉末与颗粒的流动性以及在颗粒中加入润滑剂或助流剂后，改善顺粒流动性的情况。