饮用水中砷含量的测定
摘要：元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒。
三价砷化合物比其他砷毒性更强,且有机砷对人体和生物都有剧毒。
砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。
它可以与其他元素合成有机和无机砷，而后者毒性更强，在水中更常见。
长期饮用含砷量超过每升10毫克的水可导致砷中毒，这是一种导致皮肤紊乱、坏疽以及肾癌和膀胱癌的慢性病，所以对于水中砷的检测非常重要。
关键词：原子荧光法痕量砷标准溶液
1 前言
生活饮用水是人类生存不可缺少的要素。
其中砷是水中具有蓄积作用的有毒有害元素，在生活饮用水中都被列为重点检测指标。
为了确保居民供给安全和卫生的饮用水，我国卫生部颁布了《生活饮用水卫生标准》，它是关于生活饮用水安全和卫生的技术法规。
《生活饮用水标准检验方法》中将原子荧光法作为了一种重要检测手段[1]。
在测定自来水中砷的方法，采用国家水质标准方法GB/T5750.6-2006的最低检出限为0.01mg/L，虽然此法相对来说操作简单，但并不能很好的精确的反映出当前水中砷的具体含量。
采用氢化物原子荧光法测定自来水中痕量砷，该法最大的特点是检出限低、操作简便、分析速度快、精密度好[2]。
砷是我国实施排放总量控制的主要指标之一。
元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒。
三价砷化合物比其他砷毒性更强,且有机砷对人体和生物都有剧毒。
砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。
慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。
砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。
砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。
在通常,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量砷,对人体不会构成危害。
砷的污染主要来源于采矿、治金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门工业废水[3]。
2 原理
常用氢化物发生——原子荧光光谱法（HG-AFS）测定水中痕量砷[4]。
其原理是在酸性条件下，三价砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，由载气( 氩气) 带入石英原子化器，砷化氢分解为原子态砷。
在特制的砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定浓度的范围内，其荧光强度与砷的含量成正比，因此可通过测定标准曲线求出未知样品中砷含量[5]。
3 试剂及标准溶液
（1）试剂
①盐酸(ρ= 1.19g /mL) 优级纯
②硫脲优级纯
③硼氢化钾优级纯
④氢氧化钾优级纯
⑤超纯水
（2）各溶液配制
硫脲-抗坏血酸溶液配制: 称取10g 硫脲加80mL 纯水，加热溶解，冷却后加入10g 抗坏血酸，稀释至100mL。
砷标准储备液:［ρ( As) = 1000μg /mL］
砷标准中间溶液［ρ( As) =1.00μg /mL］: 吸取0.1mL砷标准储备液100mL 容量瓶中，用纯水定容至刻度；
砷标准使用溶液［ρ( As) =0.10μg /mL］: 吸取10mL砷标准中间溶液于100mL 容量
瓶中，用纯水定容至刻度；
4 分析步骤
4.1 仪器工作条件
参考仪器说明书将仪器工作条件调整至测砷最佳状态，原子荧光工作条件见表 1
表 1 原子荧光工作条件
4.2 样品测定
吸取8.5mL 水样于样品管中，加入0.5mL 盐酸2mL 硫脲－抗坏血酸溶液，摇匀，放置30min，上机检测。
4.3 校准曲线的绘制
分别吸取砷标准使用溶液0mL，0.1mL，0.3mL，0.5mL，0.7mL，1mL，2mL 于容量瓶中，用纯水定容至10mL，此时砷的浓度为0 ng/mL，1.0 ng/mL，3.0 ng/mL，5.0 ng/mL，7.0ng /mL，10.0 ng /mL，20.0 ng /mL，分别向这一系列的标准溶液中加入1mL 盐酸1mL 硫脲－抗坏血酸溶液，摇匀，放置15min，重复上机操作。
以标准系列的浓度为横坐标，以
对应的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。
5 结果计算
以所测样品的荧光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中砷浓度。
通过几次测定结果求其平均值进行计算。
重复测定若干次数，计算相对偏差确定其精密度。
注意事项：
1、容量瓶等玻璃器皿均用稀硝酸浸泡冲洗后使用，防止污染；
2、处理好的待测样品必须用硫脲－抗坏血酸溶液预先还原五价砷至三价，且还原时间以30min 以上为宜。
参考文献
[1]., G., 中华人民共和国国家标准; 生活饮用水卫生标准[S]. 2006.
[2].鄂海政,朱远建, 氢化物原子荧光法测定自来水中的痕量砷.大众科技, 2009. 11: p. 048.
[3].戴巧容, 丁欣梅, and 张绮纯, 原子荧光法和二乙氨基二硫代甲酸银光度法测砷的分析比较.
科技创新导报, 2010(018): p. 138-138.
[4].王雪芹, 氢化物发生—原子荧光法快速测定食品中痕量砷. 2008, 浙江大学.
[5].张海辉, 水中总砷的测定.河南科技, 2013(2).。