监测中，水样、海洋沉积物和海洋生物样 品的采集、保存和运输的方法原则上均应严格按照“监测 规范”和“调查规范”的要求进行。
3. 注意事项与讨论
（1）采样前的准备工作 a、出海前采样负责人应根据采样任务的要求以及参 与采样人员的特点，对采样任务进行分工、将工作落实到 每个人，以便船一到站，大家即可各自分头开展工作；但 在船上工作应分工不分家。 b、承担采样任务人员应根据各自负责的项目认真检 查采样用具、贮瓶、试剂，尤其是对一些超出使用周期的
生活设施安置处和污废水排放口等污染源，绞车或采水 点（水样分装）的位置应与水样固定、保存操作区保持 适当的距离，防止沾污样品。 （4）水样采集顺序 水样上船甲板后，应填好登记表，核对瓶号，按溶 解氧、pH、总碱度与氯化物、重金属、五项营养盐、总 磷与总氮等等（悬浮物、油类单独另采）的顺序采集水 样；在样品采集、分样、过滤、贮存全过程中，防止样 品沾污至关重要。 （5）重金属样品应立即在船上用0.45µ m滤膜过滤水样 （汞除外），装瓶，用酸酸化至pH值小于2，在洁净环境 中保存，送实验室分析。
主要内容
一、样品采集、保存和运输 二、实验室分析测试基本知识
三、 容量分析的原理及应用
四、应急监测 五、案例分析
海洋环境监测技术培训讲座
1. 样品采集、保存和运输
1.1 采样设施与用具 1.1.1 监测船
用于近岸海域样品采集的船只应具有船体结构牢固、 抗风浪能力强，航速较快的基本性能，同时要求应有准确 可靠的导航、定位和通讯系统，以及便于观测、洁净宽敞 （能满足采样操作和样品储存要求）的空间；在出海前应 充分了解船只停泊码头的状况。 1.1.2 采样工具 绞车、采水器、采泥器、各种生物网、各种规格的网
2.2 仪器设备 分析仪器：在海洋环境监测中主要使用的分析仪器为 原子吸收光度计、原子荧光计、气相色谱仪、紫外－可见 分光光度计、荧光分光光度计、极谱仪、天平、pH计、盐
度计等等，分析仪器均应通过检定后（并在检定期内）方 能投入使用。应掌握上述分析仪器的工作原理、操作和维 护保养等。 普通仪器：空调、马弗炉、干燥箱、冰箱、振荡器、 电炉、真空泵等等上述仪器设备满足实验室的管理要求后 即可使用。
（2）高纯试剂：质量品级高于优级纯，通常用9来表示 纯度，如：6个9，即99.9999%。 （3）其它规格的试剂：pH基准缓冲物质、指示剂、光 谱纯试剂、色谱纯试剂、生物染色剂等等。 2.4.2 基准试剂 基准试剂的必备条件为： （1）纯度高，杂质含量少（一般应达到4个9以上）； 容量分析通常使用优级纯以上的试剂。 （2）易获得、以精制、易干燥，使用时易溶于水（或 稀酸、稀碱溶液）。 （3）稳定性好，不易吸水，不吸收二氧化碳，不被空 气氧化，干燥时不分解，便于精确称量和长期保存。
（6）营养盐样品应立即在船上用0.45µ m滤膜过滤水样 ，装瓶，加入2‰的三氯甲烷，于（4℃）下保存，尽快分 析。
（7）油类样品（最好现场萃取）上甲板后立即用1﹕3 的硫酸酸化，于保温箱（4℃）内保存，送实验室分析。 （8）COD 样品可加入硫酸，pH＜2，于保温箱（4℃ ）内保存，送实验室分析。 （9）排污口（自然或传统形成的排污口）和河口区水 样的采集应十分注意意样品的盐度，否则会对监测结果产 生较大的影响。 （10）水样采集中应采用现场空白样、现场平行样和 现场加标样进行质量控制，确保水样的采集质量。
筛、大小重锤、抽滤（萃取）装置、滤膜、塑料桶、缆绳 等等。 1.1.3 现场测量仪器 全球卫星定位仪（GPS）、透明度板、比重计、便携 式酸度计、水温计、风速仪等等。 1.1.4 样品贮存容器
水样贮存容器主要为聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶（棕 色和白色），在使用前应按照相关的规定与要求进行洗涤 和处理；海洋沉积物和海洋生物体可用聚乙烯袋、广口玻 璃瓶或锡膜。上述贮存容器在出海采样前均应编号，备足 样品保存需要的冷藏箱（冰块）。
容量直接计算溶液的准确溶度。 2.5.1.2.2 标定法配置 对用某些非基准试剂配置的溶液只能通过标定的方 法来制备标准溶液。对用标定方法来制备的标准溶液还 应注意： （1）与直接配置法相同，基准试剂必须在充分干燥 后称取，含结晶水的试剂只能将其放在适宜的干燥条件 下进行干燥，不得加热； （2）标定标准溶液必须分别独立称取2～3份基准试 剂进行平行测定，不允许只称取1份基准试剂配成溶液后 ，从中分取几份进行标定。平行标定结果应有严格的一 致性（相对误差小于2‰）；
2.5.2 普通试液 2.5.2.1 定义 未规定精确溶度，只用于一般实验的试液称为普 通溶液。 2.6.2 一般规定 1、水和溶剂：使用三级以上纯水，有机溶剂应与 溶质的纯度相当； 2、试剂：在实验室检测中，凡未作特殊说明，试 剂纯度为分析纯。 3、容器：一般常用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶盛放试 液。玻璃瓶耐碱性较差，故必须用聚乙烯瓶贮存碱性 试液；软质玻璃耐酸性和耐水性也较差，不得用此种 玻璃容器长期盛放试液。
a、现场空白样
在采样现场以纯水作样品，按照测定项目的采样方 法和要求，与样品相同条件下装瓶、保存、运输，送交实 验室分析。 b、现场平行样
在相同条件下，采集平行密码双样送实验室分析。要 注意控制采样操作和条件的一致。对水质中非均相物质或 分布不均匀污染物，在样品灌装时摇动采样器，使样品保 持均匀。 c、现场加标样
上的溶剂。 （2）试剂：配置或标定标准溶液必须使用基准试剂 或纯度不低于优级纯的试剂。 （3）仪器：配置或标定工作使用的分析天平、滴定 管、量瓶和移液管均通过计量检定。 （4）浓度：在海洋环境监测中通常使用mg/L、µ g/L 等浓度单位（营养盐传统习惯上用µ mol／dm3 为单位） ；标准溶液通常指20℃时的浓度，否则应予以校正。 2.5.1.2 标准溶液的配置 2.5.1.2.1 直接配置 准确称取一定量的基准试剂，溶解后完全移入量瓶 中，用溶剂稀释到标线，根据所取基准试剂量和量瓶的
3、体积比浓度 由A体积的试剂与B体积的稀释液混合而成。以 A+B的形式表示。 4、物质的量浓度（摩尔浓度） 物质的量浓度定义为单位体积（立方米或升）内 物质的量（以摩尔计），单位是摩尔/米或摩尔/升。 2.5.2.4 普通溶液的使用和保存 化学试剂和标准溶液的使用和保存中大部分内容 适合普通溶液。 2.6 实验操作技术 应熟练掌握实验室最常用的基本操作技能，如： 干燥、沉淀、过滤、灼烧、称量、移液、滴定、定容 、消解、萃取、蒸馏等等。
（3）每份基准试剂的称用量不应过小，以能消耗滴
定管内80%左右的滴定液为宜； （4）对物质不稳定的标准溶液，应酌情、定期重新 标定，最好在使用前进行标定。 2.5.1.3 标准溶液的保存和注意事项 （1）配置好的标准溶液应使用密塞的硬质玻璃或塑 料瓶贮存，不得长期保存在量瓶中。 （2）对于在稀溶液中不稳定的物质，应先配置溶度 较高的贮备标准溶液，使用前再按分析方法的要求稀释 成工作标准溶液（标准使用溶液）。 （3）工作标准溶液应在每次实验时现行稀释，一次
试剂应及时重新配制。 c、所有采样准备工作应于出海前一天全部完成，由 项目负责人组织有关人员进行全面检查、核对（至少应由 2人核对） ，并统一集中在一间房间内，出海前再次核对 无误后装车、装船。采样任务完成返回前（在船上）应该 重新清点件数，发现问题及时报告。 d、对情况不明、较为复杂的海域，进行一个航次采 样前考察也是必要的。 （2）为保证采集到的样品应保持与采样时相同的状态， 监测船快到站时即应停止采样船上污废水的排放，船只向 风逆流停泊，尽量降低船体的扰动，确定采水区。 （3）船上的采样操作区域应尽量远离柴油机、船用、
取一组现场平行样，将实验室配制的一定浓度被测物
质的标准溶液，加入到其中一份已知体积的水样中。然后
按样品要求进行处理，送实验室分析。将测定结果与实验
室加标样对比，掌握采样、运输过程中变化状况。 （11）在监测海洋生物质量时应注意所选择的生物品 种和生长方式（应优选贝类，尤其是贻贝），尤其在小尺 度时空监测中，用海洋生物质量来评价海域环境质量时更 应值得注意。 （12）样品采集后应尽快运回实验室分析，样品保存 时间尽量控制在6小时以内为宜。
2.3.2 玻璃器具的洗涤
玻璃器具清洁与否直接影响实验结果的准确性和精密 度，因此，必须十分重视玻璃器具的洗涤。洗涤液的种类 主要为：强酸性氧化剂洗液（铬酸洗液）、碱性高锰酸钾 洗液、纯酸洗液、纯碱洗液、有机溶剂洗液等。
2.3.3 玻璃仪器的检定 作为计量用的玻璃仪器应根据要求按时检定，贴上相 应的标识后方能使用。 2.4 化学试剂 2.4.1 化学试剂分类 （1）一般试剂：优级纯（GR绿）、分析纯（AR红）、 化学纯（CP蓝）、实验试剂（LR蓝）。
1.1.5 固定试剂 样品保存需要的各种固定试剂，如：H2SO4、 HNO3、
三氯甲烷、 MnCl2、碱性碘化钾、福尔马林液、标液（密码 加标样用）等。 1.1.6 采样记录 现场监测（调查）记录表、各种标签、记号笔、记录 笔、记录夹等。 1.1.7 其它用品 救生衣、急救箱、常用工具、雨具、手套、食品（饮 料）等等。 每次出海采样所需的用品不仅要带足，还必须留有充 分的余地，以防万一。通常采样工具与现场测量仪器设备 要带2～3套，样品容器应多带20～30%等等。
4、量具：配置中使用的量具主要为普通天平、量筒 、试管等。 2.5.2.3 浓度的表示方法 在实验室检测中最常用的浓度表示法如下： 1、质量分数浓度（重量百分比浓度） 以溶质的质量与溶液（溶质+溶液）质量之比表示 的浓度称为质量分数浓度，常以%（W/W）表示。 2、体积分数浓度（体积百分比浓度） 体积分数浓度是指100份体积溶液中所含溶质的份 数。当溶质是液体试剂时常用这种浓度，常以%（v/v） 表示。
（4）使用中符合化学反应的要求，组成恒定，标定时 能按化学反应式定量完成。没有副反应和逆反应，便于计 算等等。 2.4.3 化学试剂的使用 （1）取用化学试剂应检查试剂的外观，注意生产日期 ，不能使用失效的试剂。 （2）取用固体试剂时应遵守“只出不回，量用为出” 的原则，倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶。所用的牛角 匙应清洁干燥，不允许一匙多用。 （3）取用液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直 接吸取，倒出的试剂不可倾回原瓶中。倾倒试剂时应使瓶 签在上方，以免淌下的试剂沾污或腐蚀瓶签。