r
0
t t0
同一温度下，对纯溶剂和4～5个不同浓度的溶液进 行流出时间的测定后，可计算出相应r和sp，再作 图外推求出[]，最后由[] = M （4）
及经验常数、求算平均摩尔质量M。
实验步骤
• 恒温槽的调节
高聚物溶液粘度的温度系数较大，如果温度控制 波动较大，会使液体流出时间的重现性差，或作图 线性不好。严格调整恒温槽温度在(30.0±0.1)0C范 围内。• 粘度计的选择和洗涤
• 实验完毕，倒出粘度计内的蒸馏水，去掉B管和C管上 的乳胶管，将仪器试剂还原。拔掉恒温装置的电源插头， 但不能关继电器上的开关。
思考题
1．乌氏粘度计中C管有何作用？本实验能否采用U型
粘度计（即减去C管）？
2．粘度计的毛细管的粗细对实验结果有何影响？
3．试推导 lim splim ln
①将清洁干净的粘度计B管、C管口导上乳胶管 后垂直放入恒温槽中。恒温水面应浸没G球。调 节夹粘度计的夹具使粘度计毛细管垂直
②一次吸取5ml聚丙烯酰胺水溶液，从A管注入， 夹住C管口的乳胶管，在B管上用洗耳球来回推 拉，使溶液混合均匀，设浓度为c1,恒温10min。
③C管不通大气，由B管抽气，溶液从F球经D球、 毛细管、E球抽至G球2/3处。松开C管处夹子，使C 管通大气，D球中液体即回入F球。毛细管以上液 体悬空并开始下落。当液面流经a刻度立即按下表 开始计时，当液面将到b刻度时，再按停表，读取a、 b刻度间液体流经毛细管所需时间t1，重复3次，时 间相差不得超过0.5s。
• 粘度计系玻璃仪器，在洗涤、安放及使用过程中 应仔细，避免损坏。
• 因高聚物粘度较大，用移液管取样前应用溶液淌 洗几次。取样将溶液放入粘度计F球时，应避免试 液沿管壁淌下。溶液放完移液管应多滞留一段时 间，使移液管中残留液尽可能少，并认真混合溶 液使浓度均匀。
• 实验完毕应立即清洗粘度计及所用移液管，以免 高聚物溶液干涸后阻塞毛细管及移液管
在某一温度下，高聚物溶液的粘度比纯溶剂的粘度0 大，粘度增加的分数为增比粘度sp
sp
-0 0
r
-1
r称为相对粘度，是整个溶液的粘度行为。sp意味着扣除 了溶剂分子间的内摩擦效应，仅考虑溶剂与溶质分子之间
以及溶质分子间的相互作用。sp随高聚物浓度增加而增大。 常用sp/c，称为比浓粘度
比浓粘度随溶液浓度c变化。当溶液无限稀(c→0)时，溶质分子 间内摩擦效应可以忽略不计，只存在溶剂分子与溶质分子间的
粘度法测定 高聚物平均摩尔质
量
实验目的
• 用粘度法测定聚乙烯醇的平均摩尔质量
• 掌握测量原理
• 了解乌氏粘度计特点，掌握其使用方法
分子量是表征化合物特性的基本参数之一。但高聚 物分子量大小不一，参差不齐，一般在103～107之 间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。 测定高聚分子量的方法很多，对线型高聚物，各方 法适用的范围如表1所示。
注意：
• 粘度计要保持垂直状态。 • 在抽溶液时，不得把溶液带入洗耳球内，否则要重作。 • 不要将洗耳球球内的杂物落在粘度计内，以免毛细管堵
塞。
• 三管粘度计易折，一般只拿较粗的A管。若三管一把抓， 一不小心稍用劲，便折断了。在B管或C管上接乳胶管 时，应在管的外圈加少许水作润滑剂；此外，两手要近 距离操作，作用力要在一直线上。
时，参数 = 3.73×10-4，=0.66
实验温度————————℃大气压—————Pa
流出时间t(s)
被测溶液 1 2 3 平 r
次 次次 均
sp
lnr
sp/
c
lnr/c
溶剂
c2
2 3cc
溶
c3
1 2
c0
液
t0= 0
*c0 为5g/L
注意：
• 液体粘度的温度系数均较大，实验中应严格控制 温度的恒定，否则难以获得重现结果。
这样sp/c及ln/c对c作图，得两条直线。这两条直线 在纵轴上相交于一点，可求出[]值。[]的单位是浓 度倒数。[]与高聚物平均摩尔质量的关系为
[] = M
其中，和为经验方 程的两个参数。一定 温度，一定的高聚物 体系为常数。M为平 均摩尔质量。
本实验用毛细管粘度计测定高聚物溶液的粘度。在 稀溶液中（浓度小于10g·L-1），溶剂与溶液的密度 近似为相等，可得
内摩擦作用，sp/c趋于固定极限值[]
lim sp[]
(1)
c 0 c
[]为特性粘度，可由sp/c-c图用外推法求出。实验表明 sp/c 与[]的关系用经验公式表示为
sp[]k'[]2c
(2 )
c
故作sp/c-c图，外推后由sp/c轴上的截距可求[]。浓度不太 大时，经验公式可表示为
ln/c = [] + []2c (3)
使用乌氏粘度计能在粘度计内进行逐步 稀释，适合连续测定不同浓度溶液的粘度。 由所用溶剂的粘度选择毛细管r与管E体积 的大小，使流出时间不少于100s。对于溶 剂水，毛细管径为0.57mm，E球体积为 4ml。粘度计应用洗液浸泡后，再依次用 自来水、蒸馏水冲洗，最后用乙醇淌洗后 真空干燥备用。
∙溶液流出时间的测定
④依次由A管分别注入5ml、10ml、15ml 、20ml 蒸馏水，将高聚物稀释为c2、c3、c4、 c5 ，同法测 定流出时间t2、t3、t4、 t5 。每次加入蒸馏水后， 应混合均匀后抽洗毛细管3次，恒温10 min
∙溶剂流出时间的测定
倾去高聚物溶液，用自来水、蒸馏水淌洗 净粘度计后。加入约15ml蒸馏水，恒温10min 后测定流出时间t0
实验完毕，倾去溶液，洗净粘度计，用乙 醇淌洗，放置干燥。
2020/12/10
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数据记录和处理
• 记录并计算高聚物名称、试样浓度、恒温温度、 溶剂、流出时间、平均值、r、lnr、lnr/c、 sp/c。
• 作sp/c-c以及ln/c-c图，外推以c→0求出[]。 • 由(4)求出聚丙烯酰胺的平均摩尔质量M。30°C
表1 测定高聚分子量相应的分析方法
分析测定方法 端基分析
高聚分子量(Mr) <3×104
沸点升高，凝固点降低，等温 蒸馏
<3×104
渗透压
104～106
光散射
104～107
超离心沉降及扩散
104～107
粘度法
104～107
实验原理
高聚物的摩尔质量的对其性能有很大的影响，通过摩 尔质量的测定可了解高聚物的性能，并控制聚合条件以获 得优良品。