三、项目指标测定方法1、COD含量（1）测定步骤a)估算水样中COD的含量，决定取样的体积，一般取5ml；b)取适量样品（含两个空白样品）于COD消解罐中，加入约0.3g掩蔽剂（HgSO4）、3.0 mL消解液、5.0 mL催化剂；c)将消解罐摇晃均匀，放入COD消解仪中消解相应时间；d)自然冷却后用蒸馏水润洗消解罐，将罐中液体移入250ml锥形瓶中，保证液体体积约20mL-30ml左右。
加入三滴指示剂；e)用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至锥型瓶颜色转为暗红色即可；f)记录、存档、分析；（2）试剂配置：a)重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7）：称取经120℃烘干2h的基准或者优纯级K2Cr2O7 4.903g，用少量水溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；b)硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.2g分析纯级溶解于水中，加入浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用1.000mL的K2Cr2O7的标准溶液标定；c)消解液：称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后转移至1000mL的容量瓶中，用水稀释至标线。
该溶液重铬酸钾浓度约为0.4moL/L；COD值不同水样应选择不同浓度K2Cr2O7消解液COD（mg/L）<50 50~1000 1000~2500消解液中K2Cr2O70.05 0.2 0.4浓度（mol/L）K2Cr2O7质量 2.45 9.8 19.6d)催化剂：称取8.8g 分析纯Ag2SO4，溶解于1000mL浓硫酸中；e)指示剂：称取0.695g分析纯FeSO4·7H2O和1.4850g邻菲罗啉溶解于水中稀释至100mL，贮存于棕色瓶中待用；f)掩蔽剂：称取10.0g分析纯HgSO4，溶解于100 mL10%硫酸中；计算：COD（O2，mg/L）=（V0-V1）C×8×1000/V2V0：滴定空白时的浓硫酸亚铁铵标准液用量（mL）；V1：滴定水样时的浓硫酸亚铁铵标准液用量（mL）；V2：水样体积（mL）；C：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（moL/L）；8：1/2氧的摩尔质量（g/moL）2、SS、MLSS(重量法)（1）实验步骤(括号内为实际操作)①定量滤纸在103-105℃烘干，干燥期内冷却，称重，反复直至获得恒重或称重损失小于前次称重的4%；重量为m0；（干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值或Φ12.5的滤纸直接以1g计）②将样品100ml用1中的滤纸过滤，放入103-105℃的烘箱中烘干（2小时），取出在干燥器中冷却至平衡温度（2小时）称重，反复干燥制恒重或失重小于前次称重的5%或0.5mg(取较小值)，重量为m1；SS=(m1- m0)/0.1（干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值）单位g/L③将干净的坩埚放入烘箱中干燥一小时，取出放在干燥其中冷却至平衡温度，称重，重量为m2；④将2中的滤纸和泥放在3中的坩埚中，然后放入冷的马弗炉中，加热到600℃灼烧60分钟，在干燥器中冷却并称重，m3；（从温度达到600℃开始计时）vss=[( m1+m2- m0)- m3]/0.1MLSS：单位容积混合液内含活性污泥固体物质的总量（mg/L),MLVSS指混合液挥发性悬浮固体。
生活污水一般MLVSS/MLSS=0.7。
测MLSS需要定量滤纸（不能用定性的）、电子分析天平、烘箱、干燥器等。
取100ml混合液用滤纸过滤，待烘箱中温度升到103-105之间的设定值后，将滤干后的滤纸放入烘箱烘2小时，取出置于干燥器中放置半小操作时。
称量后减去滤纸重量，并且测滤纸的重量也要采用上述同样的步骤。
该实验必须严格按照上述操作，否则会入偏差。
3、NH4+-N测定(测定上限为2mg/l)（1）标准曲线做法：a)吸取铵标准贮备溶液5mL于500mL容量瓶中；b)分别吸取稀释后的铵标准溶使用液0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00于50mL的比色管中，加蒸馏水稀释至标线，加入1.0mL酒石酸钾钠，混匀。
加入1.5mL纳氏试剂，混匀。
静置15min后，在波长420nm处，用空白样品调零后测试标准样品（未含空白）的吸光度值；c)记录，存档，作图，分析后得出标准曲线；（2）样品测试：a)估算水样中NH4+-N的含量，决定取样的体积；b)分别吸取适量过滤后的水样溶液于50mL比色管中，加蒸馏水稀释至刻度线，加入1.0mL酒石酸钾钠，混匀，加入1.5mL纳氏试剂，混匀。
静置15min 后，在420nm处，用c)空白样品调零后测试标准样品（未含空白）的吸光度值；d)测试得出样品（未含空白）吸光度值，在标准曲线上计算得到样品的NH4+-N含量；（3）试剂配置：配制试剂用水均应为无氨水a)纳氏试剂：①称取16gNaOH于50mL水中，冷却至室温；②另称取7.0gKI、10.0 HgI2溶于水，在搅拌下徐徐注入注入①NaOH溶液，稀释至100 mL，贮存在聚乙烯瓶中，密塞保存；b)酒石酸钾钠：称取50g酒石酸钾钠溶于100 mL水中，加热、煮沸去除氨，放冷、洗内壁，定容于100 mL；c)铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于1000 mL容量瓶中，定容，即得到1.00mg/mL的铵标准贮备液；d)铵标准使用液：取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，定容至500mL，即得到0.010mg/mL；NH4+-N(mg/L) = M/V(ug/mL)4、NO2--N测定（见单独PDF中测定方法）5、NO3--N测定标准曲线做法：①准确吸取硝酸盐氮标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于25mL比色管中，用蒸馏水稀释至25ml标线，加入和0.1ml 0.8%的氨基磺酸溶液；②用光程长10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处，测量吸光度。
样品测试：a)估算水样中NO3-N的含量，决定取样的体积；b)分别吸取适量水样于比色管中，以下操作同标准曲线做法。
c)测试得出样品（未含空白）吸光度值，在标准曲线上计算得到样品的NO3-N含量；试剂配置：a)硝酸钾标准贮备溶液：①标准贮备液：称取0.7218g经105～110℃烘干4h的优纯级硝酸钾于1000 mL，得到100mg/L，加入2 mL三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月；b)硝酸钾标准使用液：稀释10倍硝酸钾标准贮备溶液得到，此溶液每毫升含10 微g，即10 ug /mL；6、TN测定（方法的测定下限为0.05 mg/l，测定上限为4mg/l）（1）标准曲线做法：a)吸取硝酸钾标准贮备溶液10mL于100mL容量瓶中，得到稀释了10倍标准使用液；b)分别吸取稀释后的硝酸钾标准溶+使用液0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00于25mL的比色管中，先加蒸馏水至10mL，加入5mL碱性过硫酸钾，塞紧放于压力锅中120℃，30min，自然冷却至室温；c)加入(1+9)盐酸1mL，稀释至25mL标线，震荡、静置，用蒸馏水调零后测试标准样品；测试得出标准样品(未含空白)吸光度值后减空白后等出标准样品的真实的吸光度值；d)记录，存档，作图，分析后得出标准曲线；（2）样品测试：a)估算水样中TN的含量，决定取样的体积；b)吸取适量水样体积于25 mL比色管中，加蒸馏水至10mL，加入5mL碱性过硫酸钾，塞紧置于压力锅中120℃下30min，自然冷却至室温；c)加入(1+9)盐酸1mL，稀释至25mL标线，震荡、静置，用蒸馏水调零后测试样品(含空白)吸光度值后减空白后等出样品的真实的吸光度值；d)在标准曲线上得到样品的TN含量；（3）试剂配置：a)碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾和15g氢氧化钠溶于无氨水中，稀释至1000mL，存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周；b)(1+9)盐酸，体积比；c)硝酸钾标准贮备溶液：称取0.7218g经105～110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水，置于1000 mL容量瓶，定容。
此溶液中每毫升含100ug硝酸盐氮，加入2 mL三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月；d)硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得，此溶液每毫升含10 ug，即10 mg/L；7、TP测定（本方法最低检出浓度为0.01mg/l，测定上限为0.6mg/l）（1）标准曲线做法：a)取数支50ml的具塞比色管，加入KH2PO4标准使用液0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00，15.00于50mL的比色管中，b)用蒸馏水稀释至25mL标线，加入4mL 5%过硫酸钾溶液后，塞紧放于压力锅中120℃，30min，自然冷却至室温；c)定容至50ml标线，加入1mL10%抗坏血酸，混匀，30s 后加入2mL钼酸铵，震荡、充分混匀，静置15min，用空白样品调零后，于700nm处测试标准样品（未含空白）的吸光度值；d)记录，存档，作图，分析后得出标准曲线；（2）样品测试：a)估算水样中TP的含量，决定取样的体积；b)分别吸取适量水样于50mL的比色管中，用蒸馏水稀释至25mL标线，加入4mL过硫酸钾后，塞紧放于压力锅中120℃，30min，自然冷却至室温；c)加入1mL10%抗坏血酸，30s 后加入2mL钼酸铵，震荡比色管后静置15min，用空白样品调零后开始测试标准样品；测试得出后样品吸光度值，在标准曲线上得到样品的TP含量；（3）试剂配置：a)10%抗坏血酸：10g抗坏血酸于水中，定容于100 mL容量瓶，放入棕色瓶中，在4℃下可稳定数周；b)5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于100ml蒸馏水中；c)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（(NH4)6Mo7O24.4H2O）于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾（K(SbO)C4H4O6.1/2H2O）于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中在4℃条件下保存，至少稳定两个月。
d)KH2PO4贮备液：将优级纯KH2PO4于110℃干燥2h，取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶，加入(1+1)硫酸5mL，用蒸馏水稀释至标线，得到50 ug/mL 的溶液；e)KH2PO4标准使用液：10 mL磷酸盐贮备液于250 mL容量瓶中定容后，得到2.00(ug/mL)；。