试剂和仪器
沸点测定仪 各种沸点测定仪的具体构造虽然各有 特点，但其设计思想都集中于如何正确测 定沸点和气液相的组成，便于取样分析， 防止过热及避免分馏等方面。
蒸汽冷凝部分的设计是关键之一。若收集 冷凝液的凹形半球容积过大，在客观上即 造成溶液得分馏；而过小则回因取太少而 给测定带来一定困难。 连接冷凝和圆底烧瓶之间的连接管过短或 位置过低，沸腾的液体就有可能溅入小球 内；相反，则易导致沸点较高的组分先被 冷凝下来，这样一来，气相样品组成将有 偏差。
本实验所用沸点仪如图所示：这是 一只带回流凝管的长颈园底烧瓶。 冷凝管底部有一半球形小室，用于 收集冷凝下来的气相样品。电流经 变压器和粗导线通过浸于溶液中的 电热丝。这样既可减少溶液沸腾时 的过热现象，还能防止暴沸。
沸点测定仪 1只 阿贝折射仪 1台 调压变压器 1只 烧杯500ml 1只 玻璃水银温度计（50－100℃最小分度值 0.1℃） 1 支 吸液管（1ml） 2只，（2ml） 1只， （5ml） 2只 环己烷（分析纯） 无水醇（分析纯）
实验步骤
1、工作曲线绘制 本实验可用折光率－组成工作曲线来测 得平衡体系的两相组成。根据教材中所列 的环己烷－无水乙醇组成 / 折光率表，绘制 环己烷－无水乙醇组成/折光率曲线。
安装沸点仪 将烘干的沸点仪按装好，检查带有温度 计的软木塞是否塞紧，电热丝要靠近烧瓶 底部的中心，温度计银球的位置应处在支 管之下，但和加热丝之间要有一定距离。
取样并测定折光率 切断电源，停止加热，用盛冷水的烧杯 套在沸点仪底部使体系冷却。用一只干燥的 滴管自冷凝管中取出小球内的全部冷凝液， 用另一只干燥的滴管由支管吸取烧瓶内的溶 液 1ml 左右，上述样品可分别作为平衡时的 气相样品和液相样品，用阿贝折光仪测其折 光率。最后将溶液倒入指定的储液瓶。
注意事项
加热电热丝一定要被欲测液体浸没，否则通 电加热时会引起有机溶液的燃烧或烧断加热 丝，所加电压不能太大，加热丝上有小气泡 逸出即可，温度计水银球不要直接碰到加热 丝。
一定要使体系达到平衡，即温度计读数稳定， 先停止通电加热再取样分析。 使用折光仪时，棱镜上不能触及硬物（如滴 管）。
记录完毕后，再向蒸馏瓶内再加入0.5cm3乙 醇，按前述方法测定沸点及气液两相的折射率。 再依次加入2，3cm3乙醇，作同样实验。 上述实验结束后，将母液放入回收瓶内。用少 量乙醇洗涤蒸馏瓶。待其冷却至室温后，注入 30cm3乙醇，然后按前述方法测定依次测定加入 0.5，2，3，5cm3环己烷，测定其沸点。分别测定 它们的沸点及气液相样品的折射率。
操作要点
由于沸点及气液两相折光率的测定需要气液平衡 的条件下测定，因此应注意以下几个操作要点：
变压器调节电压时，应由零开始逐渐加大电压使溶液 缓慢加热。每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致。即 气泡连续、均匀冒出为好，不要过于激烈也不要过于 慢。 蒸气在冷凝管中的高度应保持在2cm左右，温度计读 数稳定后体系达到平衡，(温度保持恒定，证明气液相 达到平衡，一般约10分钟) 最初收集在球形凹槽内的冷凝液常不能代表平衡时的 气相的组成。因此需将最初的冷凝液倾倒回烧瓶2~3次。
校正后溶液的正常沸点为 t沸＝t测＋△t压＋△t露 作出折光率－组成标准曲线。根据所得蒸 出液和蒸馏液的折光率，在标准曲线上找 出对应的成分。
作环己烷－乙醇的T－x图。并从图中确定 出最低恒沸点和恒沸物组成。
数据处理
沸点温度校正 (1) 正常沸点。在标准大气压下测得的沸点 称为正常沸点。通常外界压力并不恰好等 于 101.325KPa，因此，应对实验测得值作 压力校正。应用特鲁顿规则及克劳修斯－ 克拉见龙公式校正。
△t压＝（273.15+ t测）/10· （101325－P）/101325
温度露茎校正 在作精密的温度测量时，需对温度计读数 校正。根据玻璃与水银膨胀系数的差异， 校正计算式为： △t露＝1.6×10-4· n· （tA－tB） 式中 tA、tB 为露茎部位的温度值， n 为露出 在体系外的水银柱长度。即图4中温度计的 观测值与沸点仪软木塞处温度计读数之差， 并以温度差值作为长度单位。
测定沸点 在已洗净烘干的蒸馏瓶内加入30cm3环 己烷，向蒸馏瓶内加入0.5cm3乙醇，其液面 应在温度计水银球的中部，电热丝应完全浸 没于溶液中，打开冷却水，接通电源。用调 压变压器调节电压，由零开始逐渐加大电压 使溶液缓慢加热，观查电热丝上是否有小气 泡逸出。
调节电压和冷却水流量，使蒸气能在冷 凝管中的高度保持在2cm左右。至温度计的读 数稳定后再维持3～5min，使体系达到平衡， 在这过程中，不时将小球中凝聚的液体倾入 烧瓶，记录温度计读数和露茎的温度及大气 压力。(温度保持恒定，证明气液相达到平衡， 一般约10分钟)
液体的沸点 是指液体的蒸气压与外界压力相等时的 温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有其 确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关， 而且还与两种液的相对含量有关。根据相律， 自由度＝组分数－相数＋2，因此，一个以 气－液共存的二组分体系，其自由度为2。
只要任意再确定一个变量，整个体系的 存在状态就可以用二维图形来描述。在一 定温度下，可以画出体系的压力 P 和组分 x 的关系图，如体系的压力确定，则可作温 度 T 对 x 的关系图。在 T－x 相图上，还有温 度、液相组成和气相组成三个变量，则其 它两个变量必须有相应的确定值。
双液系的气－液平衡相图
实验目的与要求
绘制在常压下环己烷－乙醇双液系的气液 平衡相图，了解相图和相律的基本概念。 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的 方法。 掌握用折射率确定二元液体组成的方法。
实验原理
气－液相图 两种液态物质混合而成的二组分体系 称为双液系，两个组分若能以任意比例相 互溶解，称为完全互溶双液系。两个组分 若只能在一定比例范围内相互溶解，称为 部分互溶双液系。