敲击式AFM与接触式和非接触式AFM相比有明显的优点. 敲击式AFM有效防止了样品对针尖的粘滞现象和针尖对样品的 损坏．如图8所示，当遇到固定不牢的样品时，用接触式AFM 成像易使样品因摩擦力和粘滞力被拉起，从而产生假象．用非 接触式AFM成像时，因其分辨率低，所以不能得到样品的精细 形貌．敲击式AFM集中了接触式分辨率高和非接触式对样品损 害小的优点，得到了既反映真实形貌又不破坏样品的图像．敲 击式AFM的另一优点是它的线性操作范围宽，这为反馈系统提 供了足够高的稳定性，从而保证了样品检测的重现性．
敲击式AFM与非接触式AFM比较相似，但它比非接触式 AFM有更近的样品与针尖距离．和非接触式AFM一样，在 敲击模式中，一种恒定的驱动力使探针悬臂以一定的频率振 动(一般为几百千赫)．振动的振幅可以通过检测系统检 测．当针尖刚接触到样品时，悬臂振幅会减少到某一数 值．在扫描样品的过程中，反馈回路维持悬臂振幅在这一数 值恒定．当针尖扫描到样品突出区域时．悬臂共振受到阻碍 变大，振幅随之减小．相反，当针尖通过样品凹陷区域时， 悬臀振动受到的阻力减小，振幅随之增加。悬臂振幅的变化 经检测器检测并输入控制器后，反馈回路调节针尖和样品的 距离，使悬臂振幅保持恒定．反馈调节是靠改变Z方向上压 电陶瓷管电压完成的。当针尖扫描样品时，通过记录压电陶 瓷管的移动就得到样品表面形貌图。
图3.1
AFM原理图
1、检测系统

悬臂的偏转或振幅改变可以通过多种方法检测，包括： 光反射法、光干涉法、隧道电流法、电容检测法等。目前 AFM系统中常用的是激光反射检测系统，它具有简便灵敏 的特点。激光反射检测系统由探针、激光发生器和光检测 器组成。
2、探针

探针是AFM检测系统的关键部分．它由悬臂和悬臂末 端的针尖组成．随着精细加工技术的发展，人们已经能制 造出各种形状和特殊要求的探针。悬臂是由Si或Si3N4经光 刻技术加工而成的．悬臂的背面镀有一层金属以达到镜面 反射。在接触式AFM中V形悬臂是常见的一种类型(如图3.2 所示)．
六、AFM假象
在所有显微学技术中，AFM图像的解释相对 来说是容易的。光学显微镜和电子显微镜成像都 受电磁衍射的影响，这给它们辨别三维结构带来 困难．AFM可以弥补这些不足，在AFM图像中峰 和谷明晰可见．AFM的另一优点是光或电对它成 像基本没有影响，AFM能测得表面的真实形 貌．尽管AFM成像简单，AFM本身也有假象存 在．相对来说，AFM的假象比较容易验证．下面 介绍一些假象情况：

2. 针尖因素
AFM成像实际上是针尖形状与表面形貌作用的结果，针 尖的形状是影响侧向分辨率的关键因素。针尖影响AFM成像 主要表现在两个方面：针尖的曲率半径和针尖侧面角，曲率 半径决定最高侧向分辨率，而探针的侧面角决定最高表面比 率特征的探测能力．如图3.4所示，曲率半径越小，越能分辨 精细结构．
3、光电检测器 AFM光信号检测是通过光电检测器来完成的。激光由光源 发出照在金属包覆的悬臀上，经反射后进入光电二极管检测系 统．然后，通过电子线路把照在两个二极管上的光量差转换成 电压信号方式来指示光点位置。
4、扫描系统
AFM对样品扫描的精确控制是靠扫描器来实现的．扫描器中 装有压电转换器．压电装置在X，Y，Z三个方向上精确控制 样品或探针位置。目前构成扫描器的基质材料主要是钛锆酸 铅[Pb(Ti,Zr)O3]制成的压电陶瓷材料．压电陶瓷有压电效应， 即在加电压时有收缩特性，并且收缩的程度与所加电压成比 例关系．压电陶瓷能将1mV~1000V的电压信号转换成十几分 之一纳米到几微米的位移。
5、反馈控制系统 AFM反馈控制是由电子线路和计算机系统共同完成的。 AFM的运行是在高速、功能强大的计算机控制下来实现的。 控制系统主要有两个功能：(1)提供控制压电转换器X-Y方向 扫描的驱动电压；(2)在恒力模式下维持来自显微镜检测环路 输入模拟信号在一恒定数值．计算机通过A/D转换读取比较 环路电压(即设定值与实际测量值之差)．根据电压值不同， 控制系统不断地输出相应电压来调节Z方向压电传感器的伸 缩，以纠正读入A/D转换器的偏差，从而维持比较环路的输 出电压恒定。 电子线路系统起到计算机与扫描系统相连接的作用，电 子线路为压电陶瓷管提供电压、接收位置敏感器件传来的信 号，并构成控制针尖和样品之间距离的反馈系统。
1、接触成像模式
在接触式AFM中，探针与样品表面进行“软接 触”．当探针逐渐靠近样品表面时，探针表面原子与样品 表面原子首先相互吸引，一直到原子间电子云开始相互静 电排斥．如图3.7所示。
这种静电排斥随探针与样品表面原子进一步靠近，逐渐 抵消原子间的吸引力．当原子间距离小于1nm，约为化学键 长时，范德华力为0．当合力为正值(排斥)时，原子相互接 触．由于在接触区域范德华力曲线斜率很高，范德华斥力几 乎抵消了使探针进一步靠近样品表面原子的推力．当探针弹 性系数很小时，悬臂发生弯曲．通过检测这种弯曲就可以进 行样品形貌观察。假如设计很大弹性系数的硬探针给样品表 面施加很大的作用力，探针就会使样品表面产生形变或破坏 样品表面．这时就可以得到样品力学信息或对样品表面进行 修饰．
（2）气相环境：在气相环境中，AFM操作比较容 易，它是广泛采用的一种工作环境．因AFM操作不受 样品导电性的限制，它可以在空气中研究任何固体表 面，气相环境中AFM多受样品表面水膜干扰。


（3）液相环境：在液相环境中．AFM是把探针和样品放
在液池中工作，它可以在液相中研究样品的形貌．液相中 AFM消除了针尖和样品之间的毛细现象，因此减少了针尖对 样品的总作用力．液相AFM的应用十分广阔，它包括生物体 系、腐蚀或任一液固界面的研究．
通常人们用AFM扫描样品表面 时尽可能对样品加很小的力，这样 可以避免对样品表面的损害.然而， 另一极端想法是给样品加足够大的 力，从而达到对样品微观表面进行 修饰的目的．这种想法使得纳米加 工技术成为可能．现在人们用AFM 刻出各种纳米字(图3.9)．并用STM 对原子进行搬运．这种技术大大开 拓了人们的机械操纵视野，它对纳 米科学有巨大的潜在作用．
图3.4 不同曲率半径的针尖对球形物成像时的扫描路线
当针尖有污染时会导致针尖变钝(图3.5)，使得图像灵敏 度下降或失真，但钝的针尖或污染的针尖不影响样品的 垂直分辨率．样品的陡峭面分辨程度决定于针尖的侧面 角大小．侧面角越小，分辨陡峭样品表面能力就越强， 图3.6说明了针尖侧面角对样品成像的影响。
（1）针尖成像：AFM中大多数假象源于针尖成像．如图3.10 所示，针尖比样品特征尖锐时，样品特征就能很好地显现出 来。相反，当样品比针尖更尖时，假象就会出现，这时成像 主要为针尖特征．高表面率的针尖可以减少这种假象发生．
四、原子力显微镜工作环境
原子力显微镜受工作环境限制较少，它可以在超 高真空、气相、液相和电化学的环境下操作。
（1）真空环境：最早的扫描隧道显微镜(STM)研究 是在超高真空下进行操作的。后来，随着AFM的出现， 人们开始使用真空AFM研究固体表面．真空AFM避免 了大气中杂质和水膜的干扰，但其操作较复杂。
图3.5 针尖污染时成像路线和相应形貌图
图3.6 不同侧面角针尖对样品表面成像路线影响
三、原于力显微镜基本成像模式
原子力显微镜有四种基本成像模式，它们分别是接触 式(Contact mode)、非接触式(non-contact mode)、敲击式 (tapping mode)和升降式(lift mode)．
非接触式AFM不破坏样品表面，适用于较 软的样品．对于无表面吸附层的刚性样品而 言．非接触式AFM与接触式AFM获得的表面形 貌图基本相同．但对于表面吸附凝聚水的刚性 样品，情况则有所不同．接触式AFM可以穿过 液体层获得刚性样品表面形貌图，而非接触式 AFM则得到液体表面形貌图。
3. 敲击成像模式
AFM能被广泛应用的一个重要原因是它具有开放性。在 基本AFM操作系统基础上，通过改变探针、成像模式或针 尖与样品间的作用力就可以测量样品的多种性质．下面是一 些与AFM相关的显微镜和技术： 1 . 侧向力显微镜(Lateral Force microscopy，LFM) 2. 磁力显微镜(Magnetic Force microscopy，MFM) 3. 静电力显微镜(Eelectrostatic Force microscopy，EFM) 4. 化学力显微镜(Chemical Force microscopy，CFM) 5. 力调置显微镜(Force modulation microscopy，FMM) 6. 相检测显微镜(Phase detection microscopy，PHD) 7. 纳米压痕技术(nanoindentation) 8. 纳米加工技术(nanolithography)
第15章
其他显微分析方法
一、原子力显微镜原理
AFM的原理较为简单，它是用微小探针“摸索” 样品表面来获得信息．如图3.1所示，当针尖接近样 品时，针尖受到力的作用使悬臂发生偏转或振幅改 变．悬臂的这种变化经检测系统检测后转变成电信 号传递给反馈系统和成像系统，记录扫描过程中一 系列探针变化就可以获得样品表面信息图像．下面 分别介绍检测系统、扫描系统和反馈控制系统。（4）电化学环境源自正如超高真空系统一样，电化学系统为
AFM提供了另一种控制环境．电化学AFM是在原有AFM基 础上添加了电解池、双恒电位仪和相应的应用软件．电化学 AFM可以现场研究电极的性质．包括化学和电化学过程诱导 的吸附、腐蚀以及有机和生物分子在电极表面的沉积和形态 变化等。
五、与AFM相关的显微镜及技术
第五章 原子力显微镜 Atomic Force Microscope __ AFM
原于力显微镜与前几种显微镜相比有明显不 同，它用一个微小的探针来“摸索”微观世界. AFM超越了光和电子波长对显微镜分辨率的限制， 在立体三维上观察物质的形貌，并能获得探针与 样品相互作用的信息．典型AFM的侧向分辨率(x， y方向)可达到2nm，垂直分辩牢(Z方向)小于0.1 nm．AFM具有操作客易、样品准备简单、操作环 境不受限制、分辨率高等优点。