材料现代分析方法重点（彭美勋部分）名词解释部分1，石墨单色器与分光晶体石墨单色器：利用衍射方法过滤杂色X射线的晶体单色器，比较滤波片更有效的消除x射线背底。

2，明场像与暗场像明场像：在电子显微镜中，用透过样品的非散射电子以及在物镜孔径角区域内的散射电子的电子束对样品所形成的像暗场像：在电子显微镜中，仅利用透过样品的散射电子束对样品所形成的像。

3，质厚衬度与衍射衬度以及原子序数衬度质量衬度：由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的衍射衬度：由样品各衍射束强度差异形成的衬度。

影响因素主要是晶体取向和结构振幅原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数或化学成分差别而引起的衬度4，wds与edsWds：波谱仪Eds：能谱仪能谱仪的优点有：分析速度快，灵敏度高，谱线重复性好。

缺点有：能量分辨率低，峰背比低。

工作条件要求严格。

波谱仪的优点有：波长分辨率很高。

5，二次电子与背散射电子二次电子成：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子背散射电子成：被固体样品原子反射回来的一部分入射电子5.1，二次电子像与背散射电子像答：二次电子象：是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度背散射电子像：背散射电子像的形成，就是因为样品表面上平均原子序数Z大的部位而形成较亮的区域，产生较强的背散射电子信号；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数衬度。

6，物相定性分析与物相定量分析物相定性分析：鉴定试样中各种组成的构成，包括的元素、根或官能团等的分析。

物相定量分析：测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。

6.1，单晶衍射和多晶衍射单晶衍射：每一个斑点对应一个衍射面多晶衍射：每一个圆环是一系列等间距的衍射面问答部分7，扫描电子显微镜与透射电子显微镜异同答：相同之处：都是电真空设备，使用绝大部分部件原理相同，例如电子枪，磁透镜，各种控制原理，消象散，合轴等等。

不同之处：1、结构差异：主要体现在样品在电子束光路中的位置不同。

透射电镜的样品在电子束中间，电子源在样品上方发射电子。

；扫描电镜的样品在电子束末端，电子源在样品上方发射的电子束，经过几级电磁透镜缩小，到达样品。

2、基本工作原理：透射电镜和扫描电镜二者成像原理上根本不同。

透射电镜成像轰击在荧光屏上的电子是那些穿过样品的电子束中的电子，而扫描电镜成像的二次电子信号脉冲只作为传统CTR 显示器上调制CRT三极电子枪栅极的信号而已。

透射电镜我们可以说是看到了电子光成像，而扫描电镜根本无法用电子光路成像来想象。

3、样品制备：TEM:电子的穿透能力很弱，要求样品薄，厚度一般控制在100-200nm，所以制样比较复杂。

SEM: 几乎不用制样，直接观察。

大多数非导体需要制作导电膜，含水的生物样品需要固定脱水干燥，又要求不变形。

二者对样品共同要求：固体，尽量干燥，尽量没有油污染，外形尺寸符合样品室大小要求。

4，获取信息不同扫描电镜是获取样品表面信息，比较精准，图像立体感比较强透射电镜是透射的样品内部的信息，可以知道内部结构，信息量更大，但是不够精准。

8，白色x射线与特征x射线异同。

白色x射线：波长连续变化(相当于白色光), 由电子动能转化而得.特征x射线：波长为一固定的特征值(单色X射线), 产生的原因是阴极高速电子打出阳极材料内层电子, 外层电子补此空位而辐射出的能量.9，PDF卡片10，电子衍射、x射线衍射的区别（包括信号源）答：相同点：电镜中的电子衍射原理与遵循的衍射产生的必要条件与x射线衍射完全一样不同点：1、由于电子波长短，电子衍射一般只有千分之几nm，而衍射用x射线波长约在十分之几到百分之几nm之间。

2、由于对电子的散射作用很强，电子穿透物质的能力大大减弱，故电子衍射只适于材料表层或薄膜样品的结构分析。

3、电子对物质的散射强，透射弱，电子衍射的时间很短。

11，金属滤波片滤波的原理答：金属吸收波有特定的吸收线12，结构因子（p77）13，透射电镜可以看到哪几种图像信息？（p149）答：衍射斑，明场像，暗场像14，布拉格方程的推导（P69)15，布拉格方程对衍射有什么意义答：计算晶面间距表征晶体结构16，透射电镜的光路包括哪些部分？答：电子枪，聚光镜，物镜，中间镜，投影镜17，布拉格方程是x射线衍射的必要条件，充分必要条件是布拉格方程+结构因子化18，扫描电镜样品是无机非金属样品，不能有水要干燥，要进行蒸渡导电膜或者导电化处理，成分定性、定量分析，必须蒸镀碳导电膜。

19，加速电压U已知，推导理论上电镜的最小分辨率20，如何利用X射线进行物相的定性分析?答：制备各种标准单相晶体物质的衍射花样并使之规范化，将待分析的物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，这就是物相分析的基本原理与方法。

步骤为：制备样品粉末样品，薄膜样品，块状样品检测样品检测条件：加速电压，电流，X射线靶，滤光片，扫描角度范围，扫描方式与速度整理数据：计算衍射峰d值和确定强度比检索确定物相：确定各衍射线d值及其相对强度值I/I1 ，检索PDF卡片，核对PDF卡片，物相判定21，X射线物相分析有何特点？22,简述透射电镜电子图像三种成像原理。

23，简述扫描电镜的成像原理。

答：用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。

成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。

其中二次电子是最主要的成像信号。

由电子枪发射的电子，经过二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。

聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其他物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。

二次电子信号被探测器收集转换成电信号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。

24，透射电镜和扫描电镜有什么相同和不同之处，各自主要应用在何种目的、所得何种结果？25，电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)——铀(Ｕ)，为什么不能分析轻元素（氢、氦、锂和铍）。

答：因为电子探针成份分析是利用元素的特征X 射线，而氢和氦原子只有K 层电子，不能产生特征X 射线，所以无法进行电子探针成分分析。

锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X 射线，但产生的特征X 射线波长太长，通常无法进行检测。

26，电子探针样品有什么要求，为什么？答：电子探针的试样表面必须抛光，因为x射线是以一定的角度从试样表面射出，不光滑就可能导致x射线的不规则吸收，降低检测强度。

对粉体量少只能用电子探针分析时，要选择粉料堆积较厚的区域，以免激发出试样座成分。

27，电子衍射与x射线衍射的异同？答：相同点：电镜中的电子衍射的衍射几何与X射线完全一样，所以许多问题可以用与X射线衍射相类似的方法进行处理。

不同点：1）电子衍射能在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来，若使用能谱仪，还可以和成分分析结合起来提高研究程度。

2）电子波长短，在较少的角度范围内可得到更多的稍衍射线，且从底片上的电子衍射花样可直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系式，这就使对晶体几何关系的研究远较X射线衍射简单。

3）电子对物质的散射强，透射弱。

这使其适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构研究。

且电子衍射强度大，所需时间短，方便研究。

材料现代分析方法重点（陈建部分）1.原子光谱分析法：利用原子所发射的辐射或辐射与原子的相互作用而对元素进行测定的光谱化学分析法。

2.原子荧光光谱分析的特点：优点：线性范围宽；干扰少；灵敏度高；多元素测定。

不足：缺乏强激发光源和能提供足够能量的原子化器。

3.原子光谱分析仪器的组成：光源、原子化器、分光系统、检测系统4.原子吸收光谱法的特点：1、灵敏度高；2、准确度好3、选择性高。

缺点：不能同时分析多种元素。

5.吸收峰变宽的原因：1、照射光具有一定的宽度。

2、多普勒变宽（温度变宽）多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，如果运动方向离开观察者（接受器），则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。

（原子无规则热运动导致各方向不同）。

3、劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽（碰撞变宽）由于原子相互碰撞使能量发生稍微变化。

6.原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣）四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。

7.石墨炉原子化装置优缺点：优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。

缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。

8.原子荧光光谱法的特点是？答：（1）高灵敏度、低检出限。

（2）谱线简单、干扰少。

（3）分析校准曲线线性范围宽，可达3 - 5个数量级。

（4）多元素同时测定。

9.什么是蓝移？什么是红移？答：蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（ 最大）向短波方向移动，这种现象称为紫移或蓝移红移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（ 最大）向长波长方向移动，这种现象称为红移。

10.什么是助色团？答：有些官能团（含有未共享电子，即非键电子，亦称为n电子或p电子）本身并不在紫外区产生吸收，但它们具有能使生色团的光谱峰移向长波区并使其强度增加的作用，这种官能团叫做助色团。

11.电荷转移光谱：所谓电荷转移光谱，就是在光能激发下，某一化合物（配合物）中的电荷发生重新分布，导致电荷可从化合物（配合物）的一部分转移至另一部分而产生的吸收光谱。

12.发光分析方法的特点：优点为：选择性好，灵敏度高(检测限比吸收光谱小1~3个数量级)和具有较大的线性浓度范围。

缺点：不如吸收光谱应用广泛。

主要是由于能够产生荧光辐射的化学(分子)体系的数量有限。

13.1、紫外、可见光谱常用于研究不饱和有机物，特别是具有共轭体系的有机化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物（没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现）。

2、除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外，几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。

除光学异构体、某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外，凡是具有结构不同的两个化合物，一定会有不同的红外光谱。

14.红外光谱的固体样品制备方法：压片法; 糊状法; 薄膜法; 切片法等。

15.红外光谱对试样的要求有哪些？答：（1）试样的浓度和测试厚度（压片厚度：１mm左右）应选择适当。

（2）试样中不应含有游离水。

（3）试样应该是单一组分的纯物质。

16.什么叫谱图解析？答：所谓谱图解析就是根据实际上测绘的红外光谱所出现的吸收谱带的位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确认分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。