简答题
1.中药TLC鉴别的一般操作步骤
1.供试品溶液和对照溶液的制备
2.材料的选择，吸附剂的选择、板，点样器等
3.铺板
4.点样
5.展看
6.检测：显色或定位
7.定性、定量
2.影响中药TLC鉴别的因素
1.供试品溶液的制备
2.薄层板的选择
3.展开剂的选择
4.对照物的选择
5.湿度和温度的影响
3.由乌鞘蛇、川贝母的鉴别方法可推出中药鉴别方法的何种趋势
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
已知：c肉桂酸＝7.056μg/ml,m样=1.0246g,A对＝205497，A样＝209965试计算样品中肉桂酸的含量。
5.霍香正气水中乙醇量的测定，采用GC测定法。系统适用性试验为：用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4、5、6mL，分别精密加入正丙醇5mL（作为内标准）加水稀释至100mL，混匀，照气相色谱法测定，应符合下列要求：①用正丙醇计算的理论塔板数应大于700；②乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；③上述3份溶液各注射5次，所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%；试验结果：正丙醇的保留时间为tR=5.32min、峰宽为0.61min；乙醇的保留时间是3.85min、峰宽为0.66min；所得15个校正因子的变异系数为1.67%。①计算理论塔板数；②计算乙醇和正丙醇两峰的分离度；③以上试验结果是否符合要求
2.凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》 正文、通则与药品质量检定有关的共性问题的统一规定。
简答题
1.简述中药分析的基本程序与要求。
基本程序：取样
检验（供试品的制备、鉴别、检查及含量测定）
原始记录和检验报告
要求：取样：①均匀合理
②科学性、真实性、代表性
供试品的制备：①最大限度保留被测成分，去除干扰成分
第一章绪论
名词解释
1.中药分析学中药分析是以中医药理论为指导，综合运用现代分析理论和方法，研究中药质量评价方法及标准的一门应用性学科。
简答题
1.中药分析学的研究内容和特点
研究内容 中药的鉴别 中药的检查 中药的含量测定
研究特点 指标选择的中医药理论的指导性
杂质来源的多途径性
中药化学成分的复杂性
2．中药分析学的发展趋势
本品每片含西瓜霜以硫酸钠(Na2SO4)计，应为11.5～13.5mg。
已知称得60片为36.856g；称样量为18.116g；称得称量形式为0.2456g；被测组分与称量形式摩尔质量分别为
计算换算因子及本品每片含西瓜霜以Na2SO4计的含量，并判断本品是否合格。
3.3.驻车丸中总生物碱含量测定
取本品粉末（过三号筛）2 g，精密称定，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液适量，加热回流至提取液无色，将提取液（必要时浓缩）移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液至刻度，摇匀。照柱色谱法试验，精密量取5mL，加在中性氧化铝柱（5 g，内径0.9cm，湿法装柱，用乙醇30mL预洗）上，用乙醇25mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取2.0 mL，置50mL量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在345nm的波长处测定吸光度，按盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）的吸收系数（ ）为728计算总生物碱的含量。本品每1 g含总生物碱以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，不得少于30.0mg。已知：A样＝0.435, m样=1.9025g，试计算本品含量并判断是否合格。
2使被测组分能更快更彻底被提取出来
3提高准确度和精密度
3.蜜丸的预处理特点
1.蜜丸中含有大量炼蜜，不能直接研细或粉碎，应将其剪碎或用小刀切成小块，
再加溶剂进行提取。
2.若测定蜜丸中脂溶性成分，可用水将蜜丸溶解，离心后取药渣，再加溶剂进行提取。
3.若测定蜜丸中水溶性成分，可将蜜丸与适量硅藻土混合研磨，使分散均匀，再用溶剂提取。
色调一致。
5.炽灼温度应控制在500-600℃，以免造成重金属损失过多。
第六章：含量测定
名词解释
1.线性：
2.范围
第八章生物样品内中药成分的分析
名词解释：
1.生物样品分析：是研究生物机体中中药化学成分及其代谢物质与量的变化规律。
简答题：
1.生物样品内中药化学成分分析的特点
1.干扰物质多
2.样品量少
3.存在形式多样
4．中药指纹图谱建立的一般操作步骤
1.样品的收集
2.供试品溶液的制备
3.对照品溶液的制备
4.指纹图谱试验研究
5.方法学考察
6.指纹图谱的建立和辨认
4.中药指纹图谱的技术要求
1.系统性
指纹图谱中反映的化学成分应包括该中药有效部位所含大部分成分，或指标性成分的全部
2.专属性
要能体现该中药的特征；多张指纹图谱中的每一张图谱仍有其特征性要求
6.九分散中士的宁含量测定
测定仪器为CS-930型薄层扫描仪，测定条件略，操作步骤如下：
1.依据法质量标准草案
计算题：
1.小儿金丹片中朱砂的含量测定
取重量差异项下本品，研细，取细粉约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸25ml与硝酸钾2g，加热使成乳白色，放冷，加水50mL，滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。已知：c硫氰酸铵＝0.09705mol/L,m样=0.5316g，V硫氰酸铵=9.16ml，试计算本品含量。
注意事项：1.当As的含量在1-10ug范围内，产生的胶态银呈色的线性关系良好，显色在2小时内稳定，重现性好。
2.配制Ag-DDC所用溶剂为三氯甲烷，同时会加入三乙胺，加入的三乙胺可以中和砷化氢与Ag-DDC显色反应产生的二乙基二硫代氨基甲酸，有利于显色反应的进行。
SO2：原理：蒸馏-直接碘量法是利用在密闭容器中对经硫磺熏蒸的药材饮片进行酸
重金属：原理：1.在弱酸性条件下，硫代乙酰胺水解产生H2S，与重金属离子生成
有色硫化物的均匀混悬液
2.在碱性条件下，硫化钠与重金属离子反应生成不溶性硫化物
第一法：硫代乙酰胺法，适用于供试品不需进行有机破坏，在酸性溶液中
显色的药物。
第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法：适用于供试品需灼烧破坏，在酸性溶液
中显色的药物。
3.软膏剂的预处理特点
1.基质对于软膏剂的分析工作有一定的干扰。对于乳剂型软膏，可先采用一些方法破乳，再加溶剂进行提取。
2.一般可用滤除基质法、提取分离法、离心法、灼烧法进行测定。
4.煎膏剂、糖浆剂的预处理特点。
煎膏剂：含有炼蜜，会对分析工作造成干扰，若加适量惰性材料（硅藻土、纤维素），则低温烘干后，按固体样品处理，如用溶剂提取等方法。若加水或稀醇稀释后，则按液体样品处理方法。
简答题
1.大多数杂质为什么是限量检查而不是绝对量检查
1.完全除去药物中的杂质目前在技术水平上还有一定难度，而且没有必要，也浪费资金。
2.因此在确保药物的疗效，安全，稳定和质量可控的原则下一般采用控制药品中可能存在的杂质量在允许限度内的规定。
2.各种检查中的原理、操作注意事项
砷盐：A.古蔡氏法
原理：Zn与酸作用产生氢，与供试品中微量砷盐反应生成挥发性的砷化氢，砷化氢再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑，与标准砷溶液在统一条件下形成的砷斑比较颜色深浅，判断是否符合限量规定。
注意事项：1.KI和SnCl2的作用
2.醋酸铅棉花的作用：除去硫化氢的气味
3.溴化汞试纸：宜新鲜制备，用来吸收砷化氢产生的砷斑
4.取用量：药典规定取2ml标准砷溶液
5.反应温度和时间：25-40℃之间，45分钟
B.二乙基二硫代氨基甲酸银法Ag-DDC
原理：Zn与酸作用产生氢，与供试品中微量砷盐发生反应生产砷化氢，被Ag-DDC溶液吸收，使Ag-DDC中的银还原成在三氯甲烷中呈红色的胶态银，与标准砷溶液在同一条件下生成的红色胶态银颜色深浅，判断是否符合限量规定。
中药生物活性评价方法的应用将越来越广泛
中药的安全性检查将越来越加强
联用技术在中药分析中将越来越普及
体内中药分析作为中药分析研究热点将越来越受关注
自动化、便携式快速智能在线检测方法将越来越广泛
多指标、整体性中药质量评价模式将越来越普遍
第二章中药分析的依据与基本程序
名词解释
1.药品质量标准是国家为保证药品质量，对药品的质量指标、检测方法和生产工艺等所做的技术规定，是药品研究、生产、经营、使用等各环节必须共同遵守的具有强制性的技术准则和法定依据。
4.样品稳定性差
5.被测成分浓度低
第十章中药质量标准的制定
名词解释：
1.中药质量标准：中药质量标准是国家对中药的质量以及检验方法所做的技术规定，是中药生产，经营，使用检验及监督管理部门应共同遵守的法定依据，是控制中药质量的技术规范，也是中药新药研究中的中药组成部分。
简答题：
1.中药质量标准研究的程序
并加以蒸馏，以释放其中的SO2，释放物用水-淀粉指示液吸收，再用
准碘液滴定，达到滴定终点时过量的点与淀粉指示剂作用生成蓝色复
合物，由标准碘液滴定量计算总SO2的含量。
注意事项：1.蒸馏法测SO2的残留量，可有效避免样品的干扰
2.蒸馏过程中需控制好加热温度和时间
3.盐酸制玫瑰苯胺比色法也是一种常用方法
3.重现性
用一样品，同一操作条件下，结果的重现性良好；中药的复杂性可在数据处理中用适当方法解决
4.可操作性
指针对不同用途，选用不同分析方法来达到不同要求