《应用地球化学》实习指导书成都理工大学地球科学院资源工程实验室核自学院地球化学实验室二000五年十一月目录实习一七种阴离子的离子色谱法测定实习二原生晕垂直分带序列的确定实习三用方差分析评价化探数据的质量实习四趋势分析在地球化学中的应用实验五核衰变的统计规律某地环境辐射监测实验一、七种阴离子的离子色谱法测定一、实验目的1.初步了解离子色谱仪的工作原理；2.标准溶液的配制与计算、实验室样品预处理方法；3.掌握色谱分析的外标定量方法。

二、实验原理及设备高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，它是在经典液相色谱（又叫层析）的基础上发展起来的一种现代仪器分析方法，目前高效液相色谱有多种分支，比如以离子交换剂为固定相的离子交换色谱和在此基础上发展起来的离子色谱，它采用离子交换原理来分离待测离子和抑制淋洗液的本底电导，用电导方法来直接测定样品中的待测离子。

在一定分析条件下，各种离子的保留时间是一定的，这就是离子色谱法的定性分析基础。

设备离子色谱仪的主机由下列主要部件组成：1.储液槽：用来储存实验过程中需要的各种液体（如去离子水，淋洗液、再生液等）。

2.恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在管道中流动，它可以提高流动相的速度，使离子色谱法能进行快速分析，同时能控制流动相单位时间内流出的体积。

3.分离系统：由前置柱、分离柱、抑制柱组成。

前置柱是用来保护分离柱的。

4.检测系统：由电导池，读数表头和有关的线路板组成。

5.计算机色谱技术处理软件及打印机。

离子色谱法的工作原理见图1. 工作流程图4三、实验内容1.试剂和纯水准备：所有试剂，均采用优级纯，水的标准电导要小于0.1μs/cm，水中无大于0.25μm的颗粒物的去离子水配制。

2. 淋洗液的制备：选用碳酸钠－碳酸氢钠作为淋洗液（流动相）。

称取25.44g碳酸钠于1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液含0.24mol/l碳酸钠; 称取25.2碳酸氢钠于1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，该溶液含0.3mol/l碳酸氢钠。

准备淋洗液；在使用前，用0.24mol/l碳酸钠；0.3mol/l碳酸氢钠配制成0.9mMmol碳酸钠+0.85 mMmol碳酸氢钠工作溶液。

3.标准溶液的制备：储备溶液：储备液的浓度是1000g/L(F-﹑CL-﹑NO-2﹑PO-34Br-﹑NO-3SO-24)。

依据表格，预处理一定量的物质，分别置于1000ml容量瓶中，用少量水溶解后稀至刻度。

表1-1标准溶液：在使用前，用储备液配制成不同浓度的混合标准溶液Ⅰ（表1-2），并逐级稀释到需要浓度的工作溶液。

表 1-1 初始重量和储备液的预处理表1-2 制备混合标准溶液Ⅰ所需的储备液体积四、实验步骤1. 检查色谱仪系统各部件的连接是否正确，淋洗液流路有无泄漏。

如一切正常，电击电脑上的专用图标，进入T2000色谱工作站的主工作桌面，单击实时采样图标进入实时采样界面。

选择分析项目表，建立测试方法项（包括称量信息和外标定量方法）。

2. 将色谱仪准备好；调整洗脱液的浓度、淋洗液流路所允许的最高压力输出、泵的流速、，自动补偿背景电导、电导检测器输出量程、记录仪的信号大小、待基线稳定后测定。

3.外标定量法；外标定量法用标准溶液作校准曲线，校正方法有单点（单极）校正和多点（多级校正）。

单位以mg/L、ug/L表示。

4. 校准曲线的绘制；将进样阀拨向LOAD位置，用配置好的七种离子的混合标准注入标准定量管（插针、注入、拔针）。

将进样阀手柄拨向INJECT位置，分析开始。

此时记录仪会按一定顺序记录各离子的峰高、峰面积信号值。

等七种阴离子峰出完后，进入测试方法校正栏，鉴别七种离子的保留时间、相应的峰高或峰面积值。

如一切正常，绘制外标定量方法的校准曲线。

5. 样品测定；（1）样品的预处理；样品一到实验室，必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、样品稀释为1：100倍。

（2）测定空白校准液的色谱图；在100ml容量瓶中用移液管加入1ml碳酸钠或碳酸氢钠浓缩物，加去离子水至刻度。

分析样品也加入1ml淋洗液浓缩物进行相同的处理后，再测定空白校准液的色谱图和分析样品的色谱图。

重复步骤（2），就可完成一系列样品测定。

五、分析结果表述本实验采用外标法，计算公式如下：分析样品中待测组分（X）的绝对量=RX *RFX*M*D23式中 R X ——待测组分（X ）峰的峰面积或（峰高）；RF X ——组分（X ）的响应因子即校正曲线斜率的倒数； M ——乘积因子； D ——稀释因子。

单位以mg/L 、ug/L 表示样品中待测组分（X ）的相对含量＝％样品量）的绝对量分析样品中侧组分（100 X 计算机色谱技术处理软件按峰面积或峰高（外标法）直接计算出结果，省去了手工计算。

六、 思考题1. 离子色谱分析试验中，为保护色谱柱，延长其使用寿命，应注意些什么问题？实习二原生晕垂直分带序列的确定一、目的与要求原生晕的分带性特征，尤其是垂直分带是原生晕特征的重大发现。

它无论在地球化学理论方面，还是地球化学找矿的实践方面具有重大的意义。

本次实习要求掌握原生晕垂直分带序列确定的常用方法。

二、实习内容某铅锌矿区经地球化学勘查后，选择了矿区一条有代表性的勘探剖面100线，如图2—1所示。

图2—1 100勘探线剖面示意图4根据分析测试数据，计算出原生晕样品线金属量原始数据如表2-1所示，请求出该矿区原生晕垂直分带系列，其步骤如下：1.首先将将原始数据标准化（表2-2）2.计算分带指数（表2-3）表2—1 100线指示元素线金属量表表2-2 标准化线金属量表5表2-3 分带指数表3. 列出初步的分带序列（自前缘至尾部）为：4. 对于同一标高出现两个以上元素分带指数最大值，则进一步计算G及△G值，根据△G值确定出该矿区完整的原生晕垂直分带序列（自前缘至尾部）为：6实习三用方差分析评价化探数据的质量一、实习目的练习用两因素方差分析和三因素方差分析方法评价数据的质量是否满足化探之要求。

二、实习内容某区为了评价采样和Zn元素的分析质量，对100个样品分析了两次（表3-1）。

在另一个地区，原始样和检查样共采样两批次，且每个样分析两次，所得数据如表3-2所示。

表3-1 四川省白玉县某矿区土壤Zn元素重复分析结果（单位：10-6）表3-2 四川省白玉县农都柯矿区土壤现场X荧光测量结果（单位：荧光强度）对表3-1用两因素方差分析方法，评价Zn元素重复分析的质量。

对表3-2用三因素方差分析方法，评价AuI和Cu元素的采样误差、分析误差的相对大小；通过元素自然变化的方差大小，进一步评价数据质量。

请分析该批数据能否利用？三、作业1.两因素方差分析表3-3 方差分析表对数据质量作出评价，并说明依据。

2.三因素方差分析表3-4 方差分析表表3-5 方差分量表对数据质量作出评价，并说明评价依据实习四、趋势分析在地球化学中的应用一、实习目的练习用多项式拟合趋势面分析方法和两窗口移动平均趋势分析方法，求出背景的变化趋势和地球化学异常，并结合地质情况，对背景的变化趋势和异常作出适当的解释。

练习用Surfer软件对不规则测网化探数据进行综合处理。

二、实习内容1. 某地的地质简图如图5—1所示，在该区进行了1：50000土壤地球化学测量，线距为500米，点距100米。

Au元素经网格化（1×1 cm2）后的数据见表5—1，请用此批数据分别用趋势面分析和移动平均法进行处理。

2. 四川省白玉县有热沟位于呷村矿床外围，属于“呷村式”银多金属矿床的重要成矿远景区（地表覆盖严重）。

在该区进行了240m×20～40m规格的土壤地球化学测量，其部分分析成果列于表5—2中，表中X值和Y值为相对坐标（单位：米），Cu和Zn的含量单位为10-6。

请将此批数据用Golden Software surfer软件画出Cu和Zn元素的含量等值线图，并在图上标出图名、图例、比例尺、采样点位置等。

三、实习作业1.趋势面分析（1）趋势图（显示在屏幕上或储存到文件中）拟合优度C=（2）异常图①异常点数 ND=②手工画出异常点分布图③异常解释评价：对异常进行分类、编号、并结合该区地质、地球化学和自然地理（地形、气候等）特征对背景值和异常的分布规律作出解释，指出该区找矿的远景地段。

2.两窗口移动平均趋势法通过.surfer软件Grid菜单下Matrix Smooth命令和Math等命令来完成。

3.surfer软件直接成图5-1 某地土壤Au元素网格化数据表（单位：10-9）13表5-2 四川省白玉县有热沟地区土壤地球化学测量结果1680 820 79 960 660 63 480 1140 891680 840 84 960 680 77 480 1160 85 921680 860 92 960 700 91 480 1200 811680 880 75 960 720 72 480 1240 831680 900 92 960 740 75 480 1280 861680 920 100 960 750 76 480 1320 87 871680 940 82 960 760 80 240 640 931680 960 84 960 770 79 240 680 891680 980 78 960 780 83 240 720 851680 1000 89 960 790 81 240 760 731680 1020 104 960 800 86 240 800 931680 1040 85 960 820 114 240 840 811680 1060 83 960 840 274 240 880 1021680 1080 91 960 880 78 240 900 981680 1100 75 960 900 96 240 920 721680 1120 85 960 920 89 240 940 801680 1140 73 960 940 85 240 960 751680 1160 75 960 960 98 240 980 801680 1180 70 960 980 89 240 1000 88 731680 1200 68 960 1000 93 240 1020 921440 600 79 960 1020 83 240 1040 701440 620 80 960 1040 87 240 1080 811440 640 67 960 1060 79 240 1120 1191440 660 84 960 1080 79 240 1160 831440 680 70 960 1100 93 240 1200 881440 720 69 960 1120 82 240 1240 94 921440 740 93 960 1140 106 240 1280 92 801440 750 80 960 1160 70 240 1320 691440 760 82 960 1180 92 0 600 831440 780 91 960 1200 92 0 620 701440 790 102 960 1220 79 0 640 871440 800 131 960 1240 87 0 660 721440 820 108 960 1260 85 0 680 971440 860 74 960 1280 89 0 700 951440 880 100 960 1300 76 0 720 631440 900 80 960 1320 66 0 740 851440 940 87 720 1320 93 89 0 760 85实验五 核衰变的统计规律某地环境辐射监测一、实验目的1、了解并验证原子核衰变及放射性计数的统计性；2、了解统计误差的意义，掌握计算统计误差的方法； 3. 掌握CIT-2000γ辐射检测仪的野外地质工作方法。