的吸附-脱附或分配来实现的。分离后的组分进入检测器，
检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或
显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面
积可定量。
气路系统
进样 系统
检测系统
H2,N2或Ar
分离系统
气相色谱仪 的组成部分
气路系统 进样系统 分离系统 温度控制系统 检测记录系统
（一）气路系统(Carrier gas supply)
在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同 样操作。
❖ 2.•色谱条件 色谱柱： 2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于 Chromosorb W AW DMCS,60-80目； 柱温：80～90℃; 汽化室和检测器温度：250℃; 载气(氮气):50mL/min;空气:500mL/min;氢气: 50mL/min。
（四）温控系统
温度控制是否准确，升降温速度是否快速是 市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温，即气化室、 柱箱和检测器。
控温方式：恒温和程序升温。
（五）检测器 气相色谱检测器种类繁多，最为常用的几种检测器是： 1. 热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD); 2. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD); 4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD);
❖ 大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。空气中 的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩 (苯等可在较高浓度下 直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分 离拄分离，用FID检测器进行检测。以色谱保留时间定性，色 谱峰高或峰面积定量。
三、仪器与试剂
❖ 1.•活性碳管 用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管， 其中装两部分20～40目椰子壳活性碳， 中间用2mm氨基甲 酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。活性碳在装 关前于600℃通氮气处理1小时。管中前部装100mg，后部 装50mg活性碳。后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫 塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。 活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。
用微量注射器取5uL标准溶液， 每个标准溶液注射3次， 以浓度mg/0.5mL对峰面积或峰高作图，绘制标准曲线。
❖ 4.样品分析
将已采样后的活性碳管的玻璃毛取出弃去。把第一部分 活性碳移入具塞试管中。把隔开活性碳用的泡沫塑料取出 弃去，第二部分的活性碳移入另一个具塞试管中。 上述两 具塞试管中分别加入0.5mL二硫化碳，放置30min，随时摇 动，分析时以二硫化碳定溶至0.5mL。同时作空白管的解吸。
（二）进样系统(Sample injection system)
常以微量注射器穿
过隔膜垫或六通阀将
液体样品注入气化室
mL-1
(汽化室温度比样品中
最易蒸的物质的沸点
高约50oC)，进样量、
进样速度、试样的气
化速度影响测定的精
密度和准确度
（三）分离系统
柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包 括填充柱和毛细管柱。 柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等 填 充 柱 ： 多 为 U 形 或 螺 旋 形 ， 内 径 2~4 mm ， 长 1~6m，由柱管和固定相组成。 毛细管柱：又叫开管柱。通常将固定液均匀地涂渍 或交联到内径0.1~0.5mm的毛细管内壁，长达几十 至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。
❖ 3.•标准曲线的绘制
于10mL容量瓶中先加入少量二硫化碳，然后用微量注射 器加入10～100mg标样，用二硫化碳稀释至刻度。计算 0.5mL标准溶液中苯、甲苯等物质的含量，此液为储备液。 用前再用二硫化碳将储备液分别稀释为不同含量的标准溶液， 所配的标准溶液中应包括被测物的最高容许浓度时规定所采 空气体积中的含量。
气相色谱法测定大气中的苯系物
一、实验目的
❖ 1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系 物的方法
❖ 2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和 气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的 使用。
二、实验原理
❖
待测样品被蒸发为气体, 以惰性气体为载气将其带入柱
内进行分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间
❖ 2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)； ❖ 3.气相色谱仪附FID检测器。 ❖ 4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。
四﹑实验内容
❖ 1. 试样的采集
临采样前打开活性ห้องสมุดไป่ตู้管两端，将管连接在采样泵上，注意 活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2L/min的速度抽 取1～10L空气。采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。 否则应冷藏保存。
5. 氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器
(Thermionic detector, TID); 6. 原子发射检测器(Atomic emission Detector, AED)
7. 硫荧光检测器（Sulfur chemiluminescence Detector,SCD）
氢火焰电离检测器（FID）
功能：获得纯净、流速稳定的载气。 组成：包括载气、流量计、压力计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择 除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用 的检测器相配。 流量计：在柱前使用转子流量计，在柱后以皂膜流量计 测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机 控制其流速保持不变。
❖ 结构：主体为离子室，内有火焰 喷嘴、极化电极（阴极）和信号 收集极（阳极）。
❖ 原理：含碳有机物在H2-Air火焰 中燃烧产生碎片离子，在电场作 用下形成离子流，根据离子流产 生的电信号强度，检测被色谱柱 分离的组分。
大气中的苯系物测定
❖ 苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。在 医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方 面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且 因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢 神经和造血系统，应予以重点分析监测。