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扫描电镜SEM简介-PPT版
扫描电镜SEM简介
扫描电子显微镜
扫描电子显微镜,简称为扫描电镜,英文缩写 为SEM (Scanning Electron Microscope)。它是用细 聚焦的电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互 作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或 断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱 (EDS)组合,可以进行成分分析。所以,SEM也 是显微结构分析的主要仪器,已广泛用于材料、冶 金、矿物、生物学等领域。
扫描电镜图像的放大倍数定义为:
M=L/l
L显象管的荧光屏尺寸;l电子束在试样上扫描距离
“光栅扫描,逐点成像”
SEM的结构与工作原理
SEM的主要结构
SEM的结构与工作原理
SEM的组成部分
电子光学系统 信号收集处理系统 图像显示和记录系统 真空系统 电源及控制系统
JSM-6301F场发射扫描电镜的结构
入射高压电子束
俄歇电子
背散射电子
二次电子
背散射电子的产额随原子序数Z的增
加而增加,I∝Z2/3~3/4
阴极荧光
X射线
利用背散射电子作为成像信号不仅能 分析形貌特征,还可以作为原子序数 程度,进行定性成分分析。
样
品
吸收电子
透射电子
电子束与固体的相互作用
X射线
入射高压电子束
俄歇电子 背散射电子
扫描电子显微镜
主要内容
SEM的产生 电子束与固体的相互作用 SEM的结构与工作原理 SEM的衬度与成像 SEM的特性与优点 SEM的样品制备 应用举例
光学显微镜的极限
SEM的产生
电子束作为光源
根据德布罗意公式:
考虑相对论效应
V=10KV → λ=0.0122nm
特征X射线:100~1000nm
俄歇电子:0.5~2nm
电子束的滴状作用体积示意图 电子束与固体的相互作用
各种信号的产额与能量
入射电子进入样品浅
层表面,尚未横向扩展开 来,俄歇电子和二次电子 在与入射电子束斑直径相 当的圆柱内激发出来,束 斑直径就是一个成像检测 单元(像点)大小。
由于二次电子的产额远高于俄歇电子,且俄歇电子需要超 高真空进行探测分析。
SEM的衬度与成像
背散射电子的成像衬度
电子束倾斜入射时,背散射电子的角分布
垂直入射时,背散射电子近似余弦分布,发射方向随机; 倾斜入射时,角分布为一个向前的棒子形。接近掠射时, η 接近于1。
SEM的衬度与成像
信号处理的示意图
探测器 P
二次电子对形貌敏感, 背散射电子对成分敏感。 但是二次电子和背散射 电子长相伴产生,互相 影响。 可以用一对探测器收集 样品同意部分的背散射 电子,将两种信号输入 计算机处理,就可以分 别得到放大的形貌像和 成分信号。
SEM的衬度与成像
背散射电子的成像衬度
原子序数与背散射电子产额的关系
入射电子束能E入射电子束能 对背散射系数 η影响很小 Z<47 , E↑,η↓ Z=47 (Ag), η与E无关; Z>47 , E↑,η↑
在原子序数Z<40 的范围内,背散射电子 ln z 1 的产额对原子序数十分敏感。 原子序数 6 4 较高的区域中可得到较多的背散射电子, 这些区域就比较亮。
入射高压电子束
俄歇电子 阴极荧光
背散射电子
二次电子
X射线 样 品
吸收电子
透射电子
电子束与固体的相互作用
各种信号的作用深度和广度
可以产生信号的区域称为有效作用 区,有效作用区的最深处为电子有 效作用深度。 在有效作用区内的信号并不一定都 能逸出材料表面、成为有效的可供 采集的信号。这是因为各种信号的 能量不同,样品对不同信号的吸收 和散射也不同。
它的产额与原子序数Z没有明显关 系,不能进行成分分析。
入射高压电子束
俄歇电子 背散射电子
二次电子
阴极荧光 X射线
样
品
吸收电子
透射电子
电子束与固体的相互作用
背散射电子
背散射电子是固体样品中原子核“反 射”回来的一部分入射电子,分弹性 散射电子和非弹性散射电子。 背散射电子的产生深度100nm~1μm
SEM的结构与工作原理
真空系统和电源系统
真空系统。包括机械泵和扩散泵。作用:为保证 电子光学系统正常工作,提供高的真空度,防止 样品污染,保持灯丝寿命,防止极间放电。 要求:10-4~10-5 mmHg 。 电源系统。包括启动的各种电源(高压、透镜系统、 扫描线圈),检测-放大系统电源,光电倍增管电 源,真空系统和成像系统电源灯。还有稳压,稳 流及相应的安全保护电路。
二次电子
阴极荧光
X射线
样 品
吸收电子
透射电子
电子束与固体的相互作用
俄歇电子
如果在原子内层电子能级跃迁过程中 释放出来的能量并不以X射线的形式 发射出去,而是用这部分能量把空位 层内的另—个电子发射出去,这个被 电离出来的电子称为俄歇电子。
俄歇电子能量各有特征值(壳层),能 量很低,一般为50-1500eV。 俄歇电子的平均白由程很小(~1nm)。 只有在距离表面层1nm左右范围内(即 几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才 具备特征能量,俄歇电子产生的几率 随原子序数增加而减少,因此,特别 适合作表层轻元素成分分析。
SEM的产生
Max Knoll (1897-1969) 1935 年提出扫描电镜的设 计思想和工作原理。
1965 年,剑桥仪器公司制造出世 界第一台商用扫描电镜。
SEM的产生
电子束与固体的相互作用
一束细聚焦的电子束轰 击试样表面时,入射电子束 与试样的原子核和核外电子 将产生弹性或非弹性散射作 用,并激发出反映试样形貌、 结构和组成的各种信息。 包括:二次电子、背散射电子、特征X 射线、 俄歇电子、吸收电子、透射电子、阴极荧光等。
成分有差,形貌无差
成分无差,形貌有差
信号加减示意图
SEM的衬度与成像
两种图像的对比
锡铅镀层的表面图像(a)二次电子图像 (b)背散射电子图像
SEM的衬度与成像
吸收电子像和它的衬度
厚样品,约为0
II = IS+IB+IA+IT
IA = II – (IS+IB)
=常数 – (IS+IB)
电子束与固体的相互作用
二次电子
二次电子是指在入射电子束作用下 被轰击出来并离开样品表面的样品 的核外层电子。 二次电子的能量较低,一般都不超 过50 ev。大多数二次电子只带有几 个电子伏的能量。 二次电子一般都是在表层5-10 nm深 度范围内发射出来的,它对样品的 表面形貌十分敏感,因此,能非常 有效地显示样品的表面形貌。
实际样品中二次电子的激发过程示意图
SEM的衬度与成像
二次电子像的衬度
原子序数
Z大于20, 二次电子 产额基本 不随试样 成分改变
电压的作用
荷电(充电)
二次电子在负电荷区容易逸出(图像亮), 正电荷区难逸出(图像暗) 非导体上多余的累积电荷不易导 走,发生局部充电,使二次电子 产生强的衬度(很亮)
金属线圈对电子流折射聚焦: 电场和磁场可以作为电子束的透镜,进行折射 和聚焦。
SEM的产生
SEM的产生过程
1924年,德布罗意(De Broglie)提出物质波的概念;
1926年,德国的Garbor和Busch发现用铁壳封闭的线圈形 成轴对称磁场可以使电子流折射聚焦; 1935年,德国的Knoll提出现代SEM的概念; 1965年,英国剑桥仪器公司生产出第一台商用SEM; 1968年,Knoll研制出场发射电子枪; 1975年,中国科学院北京科学仪器厂生产了我国第一台 SEM,分辨率为10nm。
钨丝灯 LaB6 场发射
束流密度~2A/cm2 束斑大小~4nm SEM的结构与工作原理
束流密度~103A/cm2 束斑大小~2nm
束流密度~1Βιβλιοθήκη 5A/cm2 束斑大小<1nm
电磁透镜
作用:是把电子枪的束斑逐渐缩小,从原来直径约为
50μm的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。
工作原理:一般有三个聚光镜,前两个透镜是强透镜,用
SEM的结构与工作原理
电子光学系统
组成:电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样 品室等部件。 作用:获得扫描电子束,作为产生物理信 号的激发源。 为了获得较高的信号强度和图像分辨率, 扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小 的束斑直径。
SEM的结构与工作原理
电子枪
利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫 描电镜采用热阴极电子枪。优点:灯丝价格便宜, 真空要求不高; 缺点:发射效率低,发射源直径大,分辨率低。 现在,高等级扫描电镜采用六硼化镧(LaB6)或场发射电子枪,二 次电子像的分辨率可达到2nm。 扫描电镜的分辨率与电子在试样上的最小扫描范围有关。通常电压 为1~30 kV。
来缩小电子束光斑尺寸。 第三个聚光镜是弱透镜(习惯上称其为物镜),具有较长 的焦距,它的功能是在样品室和透镜之间留有尽可能大的 空间,以便装入各种信号探测器。在该透镜下方放置样品
可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。
SEM的结构与工作原理
扫描线圈
作用:提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电
子束在荧光屏上的同步扫描信号。“光栅扫描”。
二次电子分布与晶体结 构无关,垂直逸出二次 电子数量最多