饲料粗灰分测定
山东畜牧兽医职业学院 饲料营养教研室
一、适用范围
用于测定配合饲料、浓缩饲料和单一饲 料中水分含量
二、原理
试样再5500C灼烧后所得残渣，主要是氧 化物、盐类等，包括混入饲料中得砂石、 土等。
三、仪器与设备
1．饲料样品 2．坩埚 3．电子天平，感量0.0001g 。 4. 粗天平 5. 高温电炉 6. 普通电炉 7. 干燥器
1号 33.0944g; 2号 31.1582g
取出称重：1号
取出称重：2号
六、分析结果计算
1、计算 粗灰分=（m2 -m0）/（m1 -m0）×100% 1号：粗灰分=（m2 -m0）/（m1 -m0）
×100%=(33.0944-32.3087)/(35.3520-32.3087) × 100% =0.8757/3.0433 ×100% =25.82% 2号；粗灰分=（m2 -m0）/（m1 -m0） ×100%=(31.1582-30.4254)/(33.2702-30.4254) × 100% =0.7328/2.8448 ×100% =25.76% 平均数：粗灰分= (25.82%+ 25.76%)/2=25.79%
坩埚冷却
干燥器中冷却。盖上 盖。
坩埚冷却
坩埚称重
带手套拿取。
称量空坩埚质量：1号
称量空坩埚质量：2号
测定步骤：
（二）称取风干样品： 1、样品约重：粗天平称取2克左右风干样品。 2、风干样品2g左右于坩埚内，称准至0.0002g。记录坩
埚风干样品重（m1）。1号35.3520g; 2号 33.2702 g。 计算风干样品重（m）＝（坩埚风干样品重）－空坩埚
3、调整高温电炉的温度550℃。 4、灰化 坩埚微开盖将其放入高温电炉550℃左右，
进行灰化3~4小时。
样品的炭化：放普通电炉上
炭化：小火
样品的炭化：强火
灰化：炭化后移入高温电炉
灰化：
样品的灰化
测定步骤：
（四）冷却、称重：
1、冷却 高温电炉切断电路，待温度降到2000C以下， 借助坩埚钳取出，空气中冷却1分钟，干燥器冷却30分 钟。
2、重复性：
相对偏差：相对偏差=│测定值-平均值│/平均值 粗灰分在5%以上，允许1%； 粗灰分在5%以下，允许5%。
1:相对偏差=│25.82%-25.79%│/25.79%=0.12% 2:相对偏差=│25.76%-25.79%│/25.79%=0.12%
粗灰分测定记录表
样品名称 样品号 坩埚号 坩埚重（克） 坩埚+样品重（克） 样品重（克） 烧后坩埚+灰分重（克）1 烧后坩埚+灰分重（克）2 粗灰分重（克） 粗灰分含量（%） 平均（%）
2、天平的预热（20分钟）、水平、灵敏度和零点的调 节。
3、称重 灰化后坩埚加灰分重 第一次称重：
记录灰化后坩埚加灰分重：m2
1号 33.0952g; 2号 31.1589g
炉温下降200度以下取出
冷却（盖上盖）
测定步骤：
（五）恒重
再灼烧1h,冷却、称重，两次重量之差小于0.001g。 记录灰化后坩埚加灰分重：第二次称重 m2
重= m1 -m0 1号 3.0433 g; 2号 2.8448 g。
样品约重
样品称重:1号
样品称重:2号
测定步骤：
（三）样品的炭化、灰化
1、炭化 ：将带有样品的坩埚置于电炉上，盖打开少 许。
2、调整电炉的温度为低温，小火加热（白烟）至无 烟（禁止高温），然后升温灼烧至样品无炭粒，即为 炭化完毕。
鱼粉
1
2
48
49
32.3087
30.4254
35.3520
33.27023.0Fra bibliotek332.8448
33.0952
31.1589
33.0944
31.1582
0.7857
0.7328
25.82
25.76
25.79
仪器
坩埚
普通电炉
仪器
高温电炉
干燥器
架码天平
电子天平
四、试样得选取与制备
取代表性试样，粉碎（0.45mm或40目） 四分法缩减至200g，装瓶密封，贴标签。
五、测定步骤：
（一）坩埚得洗涤、烘干、灼烧、称重
1．坩埚的洗涤干净、烘干（温度1050C）1小时。
2．坩埚的灼烧 调整高温电炉的温度550℃，坩埚放 入高温电炉（550℃±℃）灼烧30分钟，关闭电炉， 高温电炉温度降至200℃以下，借助坩埚钳取出，空气 中冷却1分钟，干燥器冷却30分钟。
3．天平的预热（20分钟）、水平、灵敏度和零点的调 节。
4．称量空坩埚质量（m0），准确至0.0002g。坩埚重 复灼烧、冷却、称重至恒重（两次重量之差小于 0.0005g）记录空坩埚质量（m0）。
1号 32.3087 g; 2号 30.4254 g。
坩埚烘干
坩埚灼烧
坩埚灼烧
坩埚取出
利用坩埚钳取出