第一章概论1-3 分析全过程：取样、处理与分解；试样的分离与富集；分析方法的选择；结果的计算与评价。

1-4 标定碱标准溶液时，邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4, M= 2H2O, M=，你认为选择哪一种更好？为什么？答：选择邻苯二甲酸氢钾更好。

因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大，称量误差较小。

1-5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O的摩尔质量较大,称量误差较小1-6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时，下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响（偏高、偏低或没有影响）？a. 滴定时速度太快，附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积b. 称取Na2CO3时，实际质量为0.0834g，记录时误记为0.1824gc. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前，没有用HCl溶液荡洗滴定管d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时，多加了50mL蒸馏水e. 滴定开始之前，忘记调节零点，HCl溶液的液面高于零点f. 滴定管活塞漏出HCl溶液g. 称取Na2CO3时，撇在天平盘上h. 配制HCl溶液时没有混匀答：使用Na2CO3标定HCl的浓度时，HCl的浓度计算公式为：c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。

a. 由于V HCl偏高，c HCl偏低；b. 由于m Na2CO3偏低，c HCl偏低；c. 由于V HCl偏高，c HCl偏低；d. 无影响；e. 因为V HCl偏低，c HCl偏高；f. 因为V HCl偏高，c HCl偏低；g. 由于Na2CO3易吸湿，应用减量法称量。

称取Na2CO3时，在天平盘上，Na2CO3会吸湿，使m Na2CO3偏低，最终导致c HCl偏低；h. 溶液没有混匀时，很可能的情况是上层较稀，因此c HCl偏低的可能性较大。

1-7. 若将H2C2O4·2H2O基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用它标定NaOH溶液的浓度时,结果是偏高,偏低,还是无影响答: 若将未密封H2C2O4·2H2O基准物质长期置于放有干燥剂的干燥器中,会使其失去结晶水.用它标定NaOH 溶液的浓度时,消耗NaOH溶液的体积偏高.根据,最终使结果偏低.1-8. 假设用HCl标准溶液滴定不纯的Na2CO3试样,若出现7题中所述的情况,将会对分析结果产生何种影响答: 据a 由于VHCl 偏高,偏高;b 由于mS 偏低,偏高;c 由于VHCl 偏高,偏高;d 无影响;e 因为VHCl 偏低,偏低;f 因为VHCl 偏高,偏高;g 由于试样易吸湿,应用减量法称量.称取Na2CO3试样时,撒在天平盘上,Na2CO3试样会吸湿,使mS 偏低,最终导致偏高;h 或偏高,或偏低;不能确定.溶液没有混匀时,很可能的情况是上层较稀.若标定时用上层溶液,测定时用下层; 测定时VHCl 偏低,最终导致偏低.第一章习题1-1、称取纯金属锌0.3250g ，溶于HCl 后，稀释到250mL 容量瓶中。

计算Zn 2+溶液的浓度。

【提示】根据浓度的计算公式计算。

1-2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。

问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？解：112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+ ，2 2.16V mL =1-3、在500mL 溶液中，含有9.21g K 4Fe(CN)6。

计算该溶液的浓度及在以下反应中对Zn 2+的滴定度： 3Zn 2+ + 2[Fe(CN)6]4- + 2K += K 2Zn 3[Fe(CN)6]2。

【提示】(1) 根据浓度的计算方法计算K 4Fe(CN)6的浓度；(2) 根据滴定度是指每毫升滴定剂溶液相当于被测物质的质量，由n K4Fe(CN)6与被滴定的Zn 2+的n Zn 2+之间的关系，计算出对Zn 2+的滴定度。

1-4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。

问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O⋅做基准物质，又应称取多少克？ 解：844:1:1NaOH KHC H O n n =应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g应称取22422H C O H O⋅0.3~0.4g1-5、欲配制Na 2C 2O 4溶液用于在酸性介质中标定，若要使标定时，两种溶液消耗的体积相近。

问应配制多大浓度的Na 2C 2O 4溶液？配100mL 这种溶液应称取Na 2C 2O 4多少克？【提示】设V C2O42-=V MnO4-，计算出C C2O42-，再计算m C2O42-。

1-6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。

求试样中S 的质量分数。

解：2242S SO H SO KOH:::1-7. 将50.00mL 0.100 0mol·L-1Ca(NO3)2溶液加入到1.000 g含NaF的试样溶液中，过滤、洗涤。

滤液及洗液中剩余的Ca2+用0.050 0 mol·L-1EDTA滴定，消耗24.20mL。

计算试样中NaF的质量分数。

1-8．0.2500g不纯CaCO3试样中不含干扰测定的组分。

加入，煮沸除去CO2，用0.2450mol/LNaOH溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL，计算试样中CaCO3的质量分数。

解：32CaCO HCl:，NaOH HCl:1-9今有MgSO4.7H2O纯试剂一瓶，设不含其它杂质，但有部分失水变为MgSO4.6H2O，测定其中Mg含量后，全部按MgSO4.7H2O计算，得质量分数100.96%。

试计算试剂中MgSO4.6H2O的质量分数。

1-10．不纯Sb2S30.2513g，将其置于氧气流中灼烧，产生的SO2通入FeCl3溶液中，使Fe3+还原至Fe2+，然后用0.02000mol/LKMnO4标准溶液滴定Fe2+，消耗溶液31.80mL。

计算试样中Sb2S3的质量分数。

若以Sb 计，质量分数又为多少？解：2232462365Sb S Sb SO Fe KMnO+::::1-11、已知在酸性溶液中，Fe2+与KMnO4反应时，1.00mLKMnO4溶液相当于0.1117gFe，而1mL KHC2O4.H2C2O4溶液在酸性介质中恰好与0.20mL上述KMnO4溶液完全反应。

问需要多少毫升 KHC2O4.H2C2O4溶液完全中和？【提示】计算步骤：求出KMnO4浓度→求出KHC2O4.H2C2O4浓度→求出NaOH用量。

1-12. 用纯As2O3标定KMnO4溶液的浓度。

若0.211 2 g As2O3在酸性溶液中恰好与36.42 mL KMnO4反应。

求该KMnO4溶液的浓度。

解：323345104As O AsO MnO--Q::故1-13称取大理石试样0.2303g，溶于酸中，调节酸度后加入过量(NH4)2C2O4溶液，使Ca2+沉淀为CaC2O4。

过滤、洗涤，将沉淀溶于稀H2SO4中。

溶解后的溶液用c(1/5KMnO4)=，消耗22.30mL，计算大理石中CaCO3的质量分数。

1-14．H2C2O4作为还原剂。

可与KMnO4反应如下：其两个质子也可被NaOH标准溶液滴定。

分别计算0.100mol·L-1NaOH和0.100 mol·L-1 KMnO4溶液与500mg H2C2O4完全反应所消耗的体积（mL）。

解：22422422435001000 5.55310()90.035H C O H C O H C O m n mol M -===⨯1-151-16. 含K 2Cr 2O 7 5.442g ·L -1的标准溶液。

求其浓度以及对于Fe 3O 4（M=231.54g ·mol -1）的滴定度（mg/mL ）。

解： 2272272275.442294.180.01850(/)1K Cr O K Cr O K Cr O n c mol L V ===1-17：提示：由题意知：5Fe 2+ 相当于1MnO 4-,可求出n(Fe 2+)=0.0015mol. 参与反应MnO 2的Fe 2+为 50*10-3*0.0100-0.0015＝0.0035 mol 又2Fe 2+相当于1MnO 2 n(MnO 2)=0.0035/2=0.00175 mol 以Mn 3O 4来计算:W=(0.00175*228.8/3)/0.2*100%=66.73%1-18. 按国家标准规定，化学试剂FeSO 4·7H 2O （M =278.04g ·mol -1）的含量：99.50~100.5%为一级（G.R ）；99.00%~100.5%为二级（A.R ）；98.00%~101.0%为三级（C.P ）。

现以KMnO 4法测定，称取试样1.012g ，在酸性介质中用0.02034 mol ·L -1KMnO 4溶液滴定，至终点时消耗35.70mL 。

计算此产品中FeSO 4·7H 2O 的质量分数，并判断此产品符合哪一级化学试剂标准。

解：245Fe MnO +-Q :33.63110278.0499.76%1.012-⨯⨯== 故为一级化学试剂。

1-191-20. CN -可用EDTA 间接滴定法测定。

已知一定量过量的Ni 2+与CN -反应生成Ni(CN)24-，过量的Ni 2+以EDTA标准溶液滴定，Ni(CN)24-并不发生反应。

取12.7mL 含CN -的试液，加入25.00mL 含过量Ni 2+的标准溶液以形成Ni(CN)24-，过量的Ni 2+需与10.1mL 0.0130 mol ·L -1EDTA 完全反应。

已知39.3mL 0.0130 mol ·L -1EDTA与上述Ni 2+标准溶液30.0mL 完全反应。

计算含CN -试液中CN -的物质的量浓度。

解： 2Ni EDTA +Q :第二章 分析试样的采集与制备思考题2-1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。