保留时间 6.248 9.666 10.992 11.434 11.593 11.892 12.012 13.075 13.270 15.132 15.589 16.464 17.642
特征离子 1 185 150 201 173 304 266 204 277 100 290 313 317 157
5.2.2 已知定量组分信息做 SIM 表
如果已知定量组分的信息，根据组分的化合物名称、分子量等信息，直接在标准谱库中检索该
物质的标准质谱图，也可以得到定量离子，由定量离子和保留时间，做
SIM 表。
①点击辅助栏中的[Library Editor],
②点击菜单中的[file]→[Open Library],选择标准谱库,比如：NIST 05
详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》6.3.6 登记目标化合物 ② 点击辅助栏中的[Peak Inergration for All TICs]，设定合适的积分参数，对目标
组分积分。 5.2.6.2 制作定量表 ① 点击辅助栏中的[Create Compound Table]
② 点击辅助栏中的[Wizard(New)],出现如下窗口。
4. 使用石油醚在怀疑漏气的部位检查，如果有漏气，则 m/z43 的峰会非常大。
5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。
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选择 water,air
确认电压 0.7Kv
m/z32 改为 m/z69,或改 为 m/z43 检查漏气
3. 分析条件的设定 点击辅助栏中的[Data Acquisition],根据分析的要求输入自动进样器、GC 和 MS 的分析条件。
5. 数据处理 5.1 定性部分
①. 分析完成后，在桌面上点击[GCMS Postrun Analysis] 点击辅助栏中的[Qualitative]
，进入后处理窗口
②. 在数据浏览器中选择所要处理的数据文件。 ③. 在辅助栏中选择[Peak Integration for All TICs]，对数据谱图积分。 ④. 在辅助栏中选择[Qualitative Table]，可以得到积分结果。
选择[File]菜单中的[Save Method File As],输入方法文件名，点击[Save]。 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》6.1 分析条件的设定
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4．数据采集 ①点击 [Sample Login],输入数据文件名等信息，进行单次分析。
① ② ③
特征离子 2 109 121 186 255 179 264 91 260 257 162 177 319 169
组 5.75-8.34 8.34-10.31 10.31-11.25 11.25-12.59 11.25-12.59 11.25-12.59 11.25-12.59 12.59-14.50 12.59-14.50 14.50-16.09 14.50-16.09 16.09-17.14 17.14-18.69
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③ 输入 Wizard 表 1/7
④ 输入 Wizard 表 2/7
(a)使用质谱处理表中的组份 (b)使用积分结果 二者任选其一
(c)单击[下一步]，出现下一窗口
⑤ 输入 Wizard 表 3/7 通过质谱显示切换选择目标组分的质谱
单击[下一步]，出现下一窗口
单击[下一步]，出现下一窗口 岛津国际贸易（上海）有限公司
最大命中个数。
谱库名称 最小相似度
检索深度 最大命中数
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⑧. 点击[Similarity Search]。得出检索结果。
5.2 以 13 种混合农残样品的定量分析为例，详细说明如何使用 GCMS 做定量分析。 样品： 样品 1：13 种混合农残标样，浓度各 100μg/L 样品 2：13 种混合农残标样，浓度各 500μg/L 样品 3：13 种混合农残标样，浓度各 1000μg/L 样品 4：未知样品 13 种混合农残标样包含： Dichlorvos，Fenobucarb，Simazine，Propyzamide，Diazinon，TPN， Iprobenfos，Fenitrothion，Thiobencarb，Isoprothiolane，Isoxathion，CNP，EPN。 岛津国际贸易（上海）有限公司
点击[GCMS Real Time Analysis]。 将 SIM 表的结果输入 MS 参数。用 SIM 模式分析不同浓度的标样，并分别保存为不同的文件名。 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》7.1 定量分析概要，7.2 SIM 方式的测定。
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生成 SIM 表
半峰宽：m/z69,m/z219,m/z502 的半峰宽与设定值相差 0.1 基峰：在质谱图中，m/z28 的强度在 m/z69 的 50%以下 检测器电压：要求小于 1.5Kv
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m/z502 的丰度：大于 2% 质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在 0.1 以内 ⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》4.2 泄漏检查，5.1 自动调谐
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5.2.1 首先，以 scan 方式分析一个较高浓度的标样，得到一个数据存为[scan-pest.qgd]。 分析完成后，点击[GCMS Postrun Analysis]，进入后处理窗口
点击辅助栏中的[Qualitative]， 打开数据文件[scan-pest.qgd]，对每一个需要的峰定性，做谱库检索（参考上 一章节），根据其标准质谱图，选择合适的定量离子和参考离子，并根据保 留时间，编制 SIM 表。 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》6.3 数据处理
5.2.4 批处理分析
多个样品的分析可以使用批处理的方式进行。
①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Batch Processing],
对样品进行批
处理分析。设定好序列号，样品瓶号，样品类型，方法文件名，数据文件名，曲线等级号，进
样量等参数。
详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》8 批处理
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⑥ 输入 Wizard 表 4/7 输入表中的定量参数
⑦ 输入 Wizard 表 5/7 设定标样的浓度和目标离子，参考离子
单击[下一步]，出现下一窗口
标样浓度 目标离子的选择 参考离子比通常为 70% 单击[下一步]，出现下一窗口
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⑧ 输入 Wizard 表 6/7 设定组分的类型、保留时间、名称等。
③ ④
②
注：检查漏气的方法如下
调谐报告
1. 点击 Tuning
之中的 Peak Monitor View
2. 在 MonitrGroup 菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是 0.7Kv。
3. 打开灯丝，观察 m/z18，m/z28，m/z32 的强度。如果需要比较 m/z69 的强度，请先关闭 灯丝，选择打开 PFTBA，等待 10 秒钟以上，再打开灯丝。将 m/z32 改成 m/z69。如果 发现有漏气的情况，将 m/z69 改成 m/z43。
③在检索参数中输入化合物名称、分子量等信息，点击菜单中[Index Search] →[Start] 岛津国际贸易（上海）有限公司
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得到检索结果。详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》6.3.5 谱库检索
5.2.3 做 SIM 表 组分名 Dichlorvos Fenobucarb Simazine Propyzamide Diazinon TPN Iprobenfos Fenitrothion Thiobencarb Isoprothiolane Isoxathion CNP EPN
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1．开机 ①点击[GCMS Real Time Analysis],选择用户名，登录后进入。
②点击
设定系统的配置。
③点击[Vacuum Control] ，说明 Vacuum Restart Mode 的作用。在 Advanced 菜单下， 说明泵油的时间显示，离子源加热器，GC 加热器，流量控制器的控制钮。
标样名称
标样保留时间组分类型ຫໍສະໝຸດ 单击[下一步]，出现下一窗口
⑨ 输入 Wizard 表 7/7
单击[完成]，完成定量表设定 岛津国际贸易（上海）有限公司
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⑩ Wizard 表完成后，在窗口的方法参数中，出现完成的定量表。
点击此处观看
5.2.6.3 运行批处理表，生成校准曲线
① 点击[Batch Processing]，调出样品的[Data File], [Method File]， ② 标样的[Sample Type]设置为 Standard，用于做校准曲线； ③ [Level#]按不同浓度点设置为 1,2,3。 ④ 未知样品的[Sample Type]设置为 Unknown，[Level#]为 1。 ⑤ [Analysis Type] 设置为“IT QT”。
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在 sample login 窗口中设定样品名称，数据文件名，自动调谐文件名，选择瓶号及进样量。 样品名称 数据文件名
调谐文件名
②点击[Standby]
，传输数据至主机
③待状态指示灯显示 Ready，点击[Start]，开始数据采集。 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》6.2 数据采集
AOC 参数设定： 洗针次数，针及活塞杆的动作速度，粘度补偿时间。