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K9860型凯氏定氮仪操作说明-2ppt.
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N%=
0 1.401 ×M (V-V ) ×K W
K9860型凯氏定氮仪操作说明
(2).标准样品的测定 仪器校准可选用硫酸铵(分析纯)作为标准样品。可用液体样品和 固体样品进行测定。 固体样品:称取干燥的硫酸铵0.1~0.2g于消煮管中,上机直接测定。 取3~5个样品。 液体样品:称取干燥的硫酸铵6.6065g,用蒸馏水定容至1000ml, 配制成含量为1.4mgN/ml的标准液。用定量移液管移取和实测样品 中含氮量接近的标准样品;标准样品测定时,也要做空白样品,取 得空白值V0。做空白时K值取1。
需要输入的测试参数有: 1). 样品编号(No.); 2). 样品重量(W); 3). 加碱量; 4). 滴定酸摩尔数(M); 5). 粗蛋白转换系数(C); 6). 定标系数(K); 7). 空白值(Vo)。 在参数的右边显示的数据是前次的测试参数,如果不需要修改,可 以按按【确认】键,进行样品的测量。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
序号
故障现象
分析原因
排除办法
4
不能加硼酸
与上述类似
与上述类似
5
自动滴定没完
1.滴定酸没有了,没有酸滴 到比色瓶内;
1.
2.步进电机不转,注射器中 2.
的活塞不向上走;
3.
3.滴定的电磁阀堵塞;
向滴定酸瓶内添加配制 好的滴定酸; 更换步进电机; 更换电磁阀Leabharlann 1.比色瓶内不干净;*
输入查询条件 样品编号
K9860型凯氏定氮仪操作说明 09:03:04
图九 查询样品测试测试数据界面
仪器根据样品编号查询记录,并把查询结果以 下图所示的界面显示出来,如果没有查到,则 显示“没有查到.”字样。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
查询结果
样品编号 1
样品重量 6.2310 克
滴定摩尔数 0.1
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测试参数输入 1. 样品编号 2. 样品重量(克) 3. 加碱量(秒) 4. 滴定酸摩尔数 5. 蛋白转换系数 6. 定标系数 7. 空白值(ML)
K9860型凯氏定氮仪操作说明
1 6.2310 3 0.1 6.2509 1.200 0.1243
图六 测试参数输入界面
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
K9860型凯氏定氮仪操作说明
六、样品的自动测试 1. 样品制备 样品的称取应考虑样品中的含氮量,样品中的含氮量高,则应称取 样品量少些。如果样品的含氮量低,应称取样品量多些。一般选取 0.1摩尔浓度的标准酸作为滴定酸,称取样品中的含氮量一般为15~ 50毫克氮最适宜。 样品消煮时,加入硫酸10~15毫升左右即可,硫酸铜、硫酸钾加入 量根据行业样品情况而定。待消煮化解完全后齐下冷却。而后消煮 管内加入10毫升蒸馏水稀释样品并释放热量冷却备用。 选取滴定标准酸与测定样品中的含氮量的关系
含氮量
1.2100 %
含蛋白量 7.5620 %
测试日期 2006/09/04 09:04:03
09:04:03
图十 测试数据查询结果界面
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
八、仪器的日常保养 1、因为仪器在工作时需要加热蒸馏,所以需要有很好的通风和散热条 件。 2、装碱液桶、装硼酸液桶应定期清理沉淀物并清洗干净。 3、仪器的前部的槽皿中,如果积有液体,请擦洗干净。 4、仪器长期使用后,在蒸馏瓶中有水垢产生,它将影响加热的效率, 发现水垢太厚,在关闭仪器并拨掉电源线后,将蒸馏瓶上盖的一个旋塞 拧下,在管口处插入一个小漏斗,到入除垢剂或冰醋酸清洗水垢。清洗 结束后,打开仪器后面的蒸馏瓶的排水节门将水排净,并用蒸馏水清洗 多次。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
十一、注意事项 1、仪器使用前要首先确定蒸馏水桶内水量是否充足,如水量不足请加 入足量蒸馏水,以免影响仪器正常使用。如因蒸馏水添加不足所引起 的机器问题厂家概不负责。 2、仪器的内部存储器按样品编号存储的,因此用户应注意样品编号的 设置,存储器是循环使用的,样品编号范围是1—1000。用户不要轻 易修改样品编号。 3、在配制碱液、酸液的过程中要小心操作,以免被化学试剂灼伤; 4、仪器中有玻璃器皿,因此在搬运过程中,需要当心;
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
5、自动滴定器不要经常拆洗,当改变滴定酸的摩尔 数时,先把注射器内的酸用手动滴定的方法排干净, 而后用新换浓度的酸用手动滴定的方法多走几遍即可。
6、在样品测试不稳定时,可将光电比色器上盖的四 个螺丝拧下,把接收瓶上盖向上提起取下。用脱脂棉 蘸酒精将瓶内壁擦拭干净。完毕后,再安装好,并注 意三个液位传感电极的位置。
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测试结果
排液
硼酸
加碱
蒸馏
滴定
继续
含氮量
1.2100 %
含蛋白量 7.5620 %
测试结束
09:03:04
图八 样品测试结束显示测试数据界面 如果打印机处于联机状态,则把测试结果打印出来。打印 的样张见下图。
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Hanon K-9860
凯氏定氮仪
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测试结果 排液 硼酸 蒸馏 滴定 含氮量
K9860型凯氏定氮仪操作说明
加碱 继续
含蛋白量 正在排液…
09:03:04
图七 样品测试过程界面
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
所输入的参数的数据会保存在仪器的内存中,而且关机也不会丢失。如 果测试参数与上一次的一致,不需要重新输入。直接按【确认】键就可 以测试样品了。 3. 样品的自动测试 在把消煮管放到托杯架上后,需要把有机玻璃门拉下,不然会在显示屏 的正下方显示“门没有关.”字样,需要在拉下门后,才能进行样品的 测试。 样品的测试过程分为排废液、加硼酸、加碱、蒸馏、自动滴定、打印等 步骤。样品的参数设定好后,按确定键测试开始;显示屏会显示测试进 程,选中的进程表示仪器正在进行的过程,并在显示屏的正下方显示 “正在XX…”,如“正在蒸馏…”等字样,则表示仪器正处于蒸馏过程。 当光标处于『继续』并在屏的最后一行显示“测试结束”则表示样品测 试完毕。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
如果需要修改某些参数,则用按【选择】键来选取需要的参数。用 【清除】键清掉不对的数据。如果还需要修改另一个参数,则用 【选择】键来选择修改参数,输入所需要的数据。在修改参数过程 中,选择修改的参数,一定用【选择】键,不能按【确认】键。所 有的参数输入完后,按【确认】键,显示屏显示测试结果界面。仪 器就进入样品的测试的过程中。如果在消煮管前面的有机玻璃挡板 没有关闭,此时在显示屏的最后一行会显示“门没有关”的提示, 这是需要检查玻璃门是否关闭,关闭门后,用,显示屏显示的提示 会自动清掉并进入到显示测试结果界面。测试过程的界面具体见图 七
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
在计算出定标系数后,在样品参数输入界面中的『定标 系数』项目中输入计算出的比例系数。在用标准样品测试,此 时测试值应为标准值。 在需要得到相应的粗蛋白值时,只要在测试参数中输入蛋白转 换系数,仪器自动算出粗蛋白含量。当不需要粗蛋白含量时, 请设置蛋白转换系数为0,得到的粗蛋白含量为0,并在打印的 报告单上没有粗蛋白含量这一项。
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(3).K值的计算 按上述计算公式得出: K = N/N1 (其中N为标准样品的实际氮百分含量,N1为机器测定得到的氮百分含量) 根据K值公式,将标准样品的测定数据代入公式计算 例:取标准溶液样品3个,每个取1.4mgN/ml的标准液10毫升,测定得到标 准样品的氮的百分含量分别是:N1、N2、N3,已知N%的值,根据K值计算 公式计算得出K1、K2、K3,取平均值得到最终K值。 将此K值作为偏差修正系数输入仪器,再用标准样品测定一次,如果还有 偏差进行再次校准。(建议在校准取标准液时,所取标准液中的含氮量 与实验待测物质单个样品中的含氮量接近)
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
5、在需要修理仪器内部部件时,一定要关机并拔掉电源线,同时等待蒸馏系 统冷却下来; 6、排废液的管路的出口要比仪器安放的高度要低,以使排液畅通。 7、仪器长时间不用时,应将碱液桶中的碱液倒掉,并加入清水;将消化管装 上,手动加碱将管路中的碱液加到消煮管中,并用清水清洗管路,以防结晶堵 塞。 .8、为保证测试结果的准确,仪器每次开机后先做一个空白样品,用以清洁仪 器管路。 9、仪器出厂前作了测试,如果存有积液属于正常现象。
K9860型凯氏定氮仪操作说明
滴定标准酸的摩尔浓度 0.02摩尔浓度
0.1摩尔浓度(常规) 0.15摩尔浓度
测定样品中的含氮量 0.1~20毫克氮 15~100毫克氮 30~200毫克氮
2. 样品的参数设定 按【测试】键,仪器的显示屏显示测试参数输入界面,具体见 下图。也可以在主菜单的界面上,按【选择】键来选取『测 试』的菜单上,再按【确认】键,也会测试参数输入界面。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
九、仪器常见的故障及处理办法
序号
故障现象
分析原因
排除办法
1
整个仪器没有电
保没险有丝插烧好断,电源线 更换保险丝,插好电源线
蒸馏瓶的水位已经达 加热控制器有故障或 1.检查导线是否有松动
2
到水位,但没有蒸汽 从加热控制器到蒸馏 2.更换加热控制器 产生,并且加热指示 瓶之间的导线有问题
测试结果报告
样品编号 0001
样品重量 6.2310克
滴定酸摩尔数 0.1
空白体积 0.1243ml
滴定体积 21.3400ml
含氮量
1.2100%
粗蛋白含量 7.5620%
测试日期 2006/09/04
测试时间 03:09:04
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