• 第一步是制备钛的氢氧化物凝胶,反应体系有TiCl4、氨水 或钛醇盐、水等。 • 第二步是将凝胶转入高压釜内,升温(温度一般低于250℃), 造成高温、高压的环境, 使难溶或不溶的物质溶解并且重 结晶,生成纳米TiO2粉体。
优点: 优点 1.此法能直接制得结晶良好且纯度高的粉体 2.不需作高温灼烧处理, 避免了粉体的硬团聚 3.通过改变工艺条件,可实现对粉体粒径、晶型 4. 等特性的控制 缺点: 缺点 水热法是高温、高压下的反应, 对设备要求 高,操作复杂, 能耗较大,因而成本偏高
应用: 应用 目前工业化前景较好的一种方法
应用实例: 应用实例
• 任莉等人采用该法以硫酸法钛白生产的中间产品水合TiO2 为原料, 利用硫酸制得TiOSO4, 然后以尿素为沉淀剂, 制备出不同粒径的球形TiO2。 • 黄涛等以Ti(SO4)2 为原料，采用均匀沉淀法制得磁性纳米 TiO2/Fe3O4 光催化材料，获得了磁性材料Fe3O4 为核，纳 米TiO2 包覆在其外部的结构，该复合材料具有较小的粒 子尺寸及较强的磁性、较高的光催化脱色率和磁回收率。 • 杨儒等以硫酸钛和尿素为原料, 聚乙二醇1000为空间构造 剂,104 ℃ 下经尿素水解, 采用均匀沉淀法制得颗粒分散 均匀、粒径可控的高热稳定性锐钛矿型纳米TiO2介孔粉体, 比表面积在70~ 200 m2 /g。
优点: 优点
1.同直接沉淀法（1.2.3） 2.沉淀剂是通过化学反应缓慢 缓慢生成的。因此,只要控制好生成 缓慢 沉淀剂的速度, 就可避免浓度不均匀现象, 使过饱和度控 制在适当范围内, 从而控制粒子的生长速度, 获得粒度均 匀、致密, 便于洗涤, 纯度高的纳米粒子。 3.有效解决了直接沉淀法中局部浓度过高导致沉淀中夹杂杂 浓度过高导致沉淀中夹杂杂 质的问题
优点: 优点
1.操作简便易行 2.对设备、技术要求不太苛刻 3.产品成本较低
缺点: 缺点
1.沉淀物通常为胶状物，洗涤困难 2.产品易引入杂质 3.粒度难以控制 应用: 应用 目前使用已经比较少
均匀沉淀法
定义: 定义 该法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子， 由溶液中缓慢均匀地释放出来。加入的沉淀剂不立 刻与沉淀组分发生反应, 而是通过化学反应使沉淀 剂在整个溶液中缓慢生成。其反应原理如下(以尿素 做沉淀剂为例） CO(NH2)2+ 3H2O = CO2+ 2NH3H2O TiOSO4+ 2NH3H2O = TiO(OH) 2+ (NH4)2SO4 TiO(OH) 2= TiO2(s) + H2O
沉淀法制备二氧化钛
1 直 接 沉 淀 法
2均 匀 沉 淀 法3 Nhomakorabea水 热 沉 淀 法
直接沉淀法
定义: 定义 在含有一种或多种离子的可溶性盐溶液中, 加入沉淀剂后于一定的反应条件下形成不溶性的 氢氧化物; 将沉淀洗涤、干燥, 再经热分解得到 氧化粉体。其反应过程为(以TiOSO4为例): TiOSO4+ 2NH3H2O = TiO(OH)2+ (NH4)2SO4 TiO(OH)2 = TiO2(s) + H2O
水热沉淀法
定义: 定义
在内衬耐腐蚀材料(如聚四氟乙烯) 的密闭高压釜中 加入制备纳米TiO2 的前驱物（如Ti(SO4)2、TiCl4、 Ti(OC4H9) 4 等） , 按一定的升温速率加热, 升到预定温度 后, 恒温一段时间取出, 冷却后经过滤、洗涤、干燥, 即 可得到纳米TiO2 粉体。
步骤: 步骤