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北京大学-应用化学实验讲义

1应用化学实验实验1 雪花膏护肤化妆品的制备学习护肤化妆品的基本知识;初步掌握配制乳化制品的基本操作技术。

雪花膏是一种雪白、芬香的膏霜状护肤品,涂抹在皮肤上丝毫没有油腻的感觉,有阻止皮肤水分过度蒸发,保持皮肤柔软的作用。

一、原料与配方原料质量百分数% 原料质量百分数%硬脂酸15.0 氢氧化钠(1%水溶液) 5.0单硬脂酸甘油酯1.0 防腐剂0.05十六(烷)醇1.0 香料适量丙二醇10.0 精制水62.0氢氧化钾(10%水溶液) 6.0二、制备化妆品的原材料都有严格的规格要求,以保证制品的安全性、效用、色泽、气味、贮存稳定性等各项指标符合规定。

现将配方中各种成分的性质和功能简介如下。

硬脂酸是雪花膏的主要成分,以遮盖作用减缓皮肤水分的蒸发,对皮肤还有一定的柔滑作用。

硬脂酸纯品的熔点为71.5~,d420 0.9408。

工业产品的硬脂酸是固体脂肪酸的总称,主要由C18 和C16 饱和脂肪酸组成。

它是由动植物油脂(牛羊脂、棕榈油、棉籽油之类)经水解、蒸馏或热压(分出油酸)等工序制成。

低级品只浇盘热压一次,高质量产品还须重复加以热压提纯。

制雪花膏须使用一级硬脂酸,其凝固点为54~,碘值在2 以下。

如使用碘值较高的硬脂酸,则制出的产品易发黄,而且在贮存过程中易引致酸败。

碱配制雪花膏时以脂肪酸皂或其它表面活性剂为乳化剂。

本实验按照传统方法,用碱中和一部分硬脂酸,生成的硬脂酸皂即起着乳化剂的作用。

用钠皂制得的产品稠度高,但久置后易产生油水分离。

用钾皂则结果相反。

在本实验中,钾皂和钠皂的质量,约为中和后剩余硬脂酸的35%。

钾皂与钠皂大约按10:1 用量搭配使用。

实践证明这种配比可制得分散状态良好,稠度适中的稳定的乳化体。

不可用碳酸钾代替氢氧化钾,因为产生的气泡使乳化体系很容易发生两相分离。

多元醇在本实验中使用丙二醇,亦可用甘油或丁二醇。

多元醇能降低水的蒸气压,使水分较难蒸发。

它又能使硬脂酸的可塑性增加,使雪花膏能轻易地在2皮肤涂抹展开而不致有“起面条”的作用。

十六醇是滋润皮肤的油性成分,又能防止乳化粒子变粗。

加了十六醇的雪花膏呈珠光色泽。

单硬脂酸甘油酯是助乳化剂,使乳化体系保持稳定。

防腐剂常用的有尼泊金酯(甲酯、乙酯或丙酯),山梨酸钾等。

三、实验操作在200mL 烧杯内将配方量的水、氢氧化钾和氢氧化钠溶液混合,加热至约保温备用。

在另一个200mL 烧杯内加入配方的前四种物料,混匀,在水浴上加热并保温于,搅拌至完全溶解。

在匀速定向搅拌下,将上述已预热的碱液慢慢加入80℃的油相中。

在此温度下继续不停地搅拌。

随着皂化的进行,反应混合物的粘度逐渐增大。

当粘度不再增大时,用柠檬酸或磷酸调整pH 值至混合物呈中性。

撤走水浴,继续定速定向搅拌让物料自然降温。

在时加入防腐剂和香料(为了避免水解或香气成分挥发损失,防腐剂和香料宜在较低温度下加入,但加入后必须不影响乳化质量。

经试验,选择在加入。

),至55后停止搅拌。

静置冷却至室温即得到成品。

实验时间约2h。

制得的雪花膏应是颜色雪白、分散颗粒细腻均匀、稠度适中的膏状物。

在皮肤上轻力涂抹容易均匀展开,敷用后不刺激皮肤,久置后不出现渗水、干缩、变色、霉变、发胀等现象。

实验2 润肤露护肤化妆品的制备乳液类化妆品的成分与相同用途的膏霜类制品的大致相同。

皮肤用乳液类化妆品“沐浴露”、“洗面奶”、“润肤露”等,是一种粘稠的乳液。

这种制品必须有适当的流动性(粘度要小于10 Pa·s)才能方便使用。

由于润肤露等乳液化妆品使用简便,用后感到清爽舒适,所以被越来越多的人所接受。

润肤露的功能与润肤霜相同,成分也基本一致,但前者的油分含量较后者少,而水分较后者多。

润肤露分为含硬脂酸和不含硬脂酸两类。

含硬脂酸的润肤露,硬脂酸盐的用量较高(相当于硬脂酸的30%~45%,在雪花膏中则仅15%~30 %),由此制得的乳液常带有珠光色泽。

为了降低乳液粘度,中和硬脂酸的碱一般使用三乙醇胺。

由于硬脂酸盐含量高,产品可能有泡沫,往往加少量硅油以消泡。

不含硬脂酸的乳液,可制成微酸性或中性的产品。

由于乳液制品的油相含量远低于水相,欲制得稳定的乳液,要求使用较高的乳化技术。

必要时可添加增稠剂以改善乳化系的稳定性,但更重要的是选用合适3的乳化剂。

乳液制品除要符合一般要求外,应特别注意以下的质量要求:在气温变化或运输振动的条件下,仍保持良好的流动性和稳定性,乳化粒子大小均匀,色泽稳定,pH 值在5~8 之间。

作为商品生产时,应先后将产品在、和温度下,各恒温放置7 天,观察它的粘度或乳化粒子大小是否发生变化,以确定其质量是否符合要求。

一、原料与配方配方质量份数配方质量份数硬脂酸2.0 甘油3.0十六(烷)醇1.5 丙二醇5.0凡士林3.0 三乙醇胺1.0羊毛醇2.0 香料、防腐剂、抗氧剂适量液体石蜡10.0 水70.0单硬脂酸聚乙二醇酯2.0二、实验操作将甘油、丙二醇、三乙醇胺加入水中,加热混匀,保温于70℃。

另将其余成分加热至混合均匀作为油相。

在70℃定向搅拌下,将水相加入油相中搅拌乳化。

冷至30℃加入香料即得产品。

实验3 防晒霜护肤化妆品的制备以雪花膏为基础,在制造过程中添加一些特殊的配料,即可制成一系列美容护肤及辅助治疗的化妆品。

本实验的防晒霜和粉刺霜两种化妆品的配制,都是用料较简单的有代表性的例子。

阳光对于人体健康有重要的意义,但过多曝晒强烈的阳光又会伤及皮肤。

在抵达地面的阳光中,以波长短(在280~320nm 范围)的紫外线杀伤力最大,能使皮肤出现褐斑、黑斑乃至水泡;波长在320~370nm 的紫外线也能把皮肤晒红、晒黑。

这是因为表皮基底层细胞内的色素颗粒移近皮肤表面和黑色素颗粒迅速增殖,以遮挡紫外线。

受晒伤的皮肤未经复元再遭日晒时,则生成的褐斑和黑斑很难治愈,虽无痛苦,但影响容貌。

防晒霜的特点是其中恰有能阻止紫外线穿透的物质,包括紫外线吸收剂和能以散射方式阻挡紫外线通过的白色颜临(二氧化钛或氧化锌)。

本实验的配方如下,制备可仿照雪花膏的实验步骤进行具体操作。

一、原料与配方4原料质量百分数% 原料质量百分数%硬脂酸10.0 二氧化钛2.0单硬脂酸甘油酯1.0 氢氧化钾(10%水溶液) 5.0十八(烷)醇2.0 防霉剂、香料适量甘油5.0 水65.0水杨酸苯酯10.0现在已有许多符合安全要求的紫外线吸收剂,如对氨基苯甲酸及其衍生物(异丁酯、甘油酯)、对甲氧基肉桂酸酯( 2-乙氧乙酯,乙基己酯)、水杨酸酯(苯酯、异丁酯、乙基己酸),2-羟基-l,4-萘醌等。

应选用吸光性能好,不溶于水、不被汗水分解而能用肥皂洗去,掺用后对化妆品质量无不良影响的紫外线吸收剂。

实验4 粉刺霜护肤化妆品的制备粉刺又称痤疮,主要发生在脸部,以发生在内分泌旺盛的青年人居多。

原因是皮脂分泌过多和排出孔角质增生,使皮脂排出困难而致皮肤表面突出成为斑疹。

这本属青春期正常的生理现象,以后会自然消失。

但当症状严重、细菌感染、炎症发展时,日后可能会留下残迹疤痕。

粉刺霜并非医药,而是用于预防和减缓粉刺的发生和发展。

一般是在雪花膏中加入能溶解角质和具有杀菌消毒作用的物质制成。

有些粉刺霜还加入能抑制皮脂分泌的雌性激素等药物,但制造时必须严格遵照医学上的规定和限量。

沉淀硫、水杨酸等都能软化角质层使其易于剥离,使得色素颗粒移往皮肤表面,随着清洗而脱除,皮脂也因此而分泌顺利。

杀菌消毒剂有间苯二酚、樟脑等,它们的毒性很小,适用于化妆品。

间苯二酚还有抑制汗水排泄的收敛作用。

一、原料与配方原料质量百分数% 原料质量百分数%硬脂酸12.0 甘油5.0单硬脂酸甘油酯2.0 氢氧化钠(10%水溶液) 4.8硫磺粉5.0 防腐剂、香料适量樟脑1.5 水67.7间苯二酚2.0具体的配制过程可仿照雪花膏的实验操作进行。

实验5 洗面奶护肤化妆品的制备5洗面奶是一种液体的冷霜,内含较多的油脂。

它能去除皮肤表面的污物、油脂、坏死细胞的皮屑以及涂抹在面部的粉底霜、唇膏、胭脂、眉笔和眼影膏等,同时能使皮肤柔软、润滑并能形成一层保护膜,是一类优良的面部清洗和美容用品。

乳液类化妆品主要含有水分、油脂和表面活性剂等组分,属于O/W 型乳化系。

在表面活性剂和机械搅拌(或其它的分散手段)的作用下,油相被高度分散到水相当中,成为均匀的乳化系。

配制过程主要是乳化操作过程。

由于乳液类化妆品容易流动,不容易造成稳定的乳化系,在工艺操作上比制造膏霜类化妆品的要求更高。

除了原料搭配,尤其是乳化剂的品种和比例需要选择合理以外,还需使用高效率的均质设备,例如高速搅拌器、均质器、胶体磨等,以获得颗粒细腻均匀、油水不易分离的稳定乳化系。

一、实验目的学习清洁、护肤化妆品的基本知识;初步掌握配制乳液类化妆品的基本操作技术。

二、原料与配方原料质量百分数% 原料质量百分数%硬脂酸3.0 丙二醇5.0白油44.0 防霉剂、香料、色素适量三乙醇胺1.0 水43.0司班60 4.0油脂油脂是洗面奶中起清洁、润肤作用的主要成分,它既对皮肤上多余的溢脂和其它化妆品有溶解、去除作用,又可留在皮肤上形成保护膜,调节水分。

适用的油脂包括矿物油类(如白油)、植物油类、有机酸酯类(如豆蔻酸异丙酯)和羊毛脂等。

本实验选用的白油,是一种无色透明的液体,主要成分是烃类,要求中低粘度。

乳化剂常用阴离子型或非离子型表面活性剂。

前者价廉,但所形成的乳化系的稳定性较差;后者则相反。

本实验将二者搭配使用,阴离子型表面活性剂选用硬脂酸三乙醇胺盐(是直接用硬脂酸与三乙醇胺在配制中反应成盐),非离子型表面活性剂选用亲油性的司班60。

两种更多种的乳化剂并用,有利于获得稳定的乳化系。

多元醇在配方中起保湿剂和偶合剂的作用。

能使皮肤保持水分而有润湿感,同时还能提供乳化系的低温稳定性。

本实验选用丙二醇,亦可用甘油、山梨醇、丁二醇或聚乙二醇等替代。

6硬脂酸可参阅实验三十五的原料性质简介。

三、实验操作①在烧杯中接配方量加入三乙醇胺和精制水,加热至90℃并保温10min 灭菌。

然后加入硬脂酸,搅拌溶解。

再加入丙二醇,混合均匀成为水相。

降温至70°C,保温备用。

在另一烧杯中加入白油和司班60,搅拌均匀成为油相,加热至7O℃。

在剧烈搅拌下将以上制得的水相慢慢加入油相中,先形成W/O 型乳化系,逐渐转化为O/W 型乳化系(把水相慢慢加入油相的初期,水少油多,故先形成W/O 型乳化系。

随着水相的增多,逐渐转化为O/W 型乳化系。

通过这种转相而生成的乳化系,可以使油相分散得更好,颗粒更细小)。

加料完毕后保持搅拌,慢慢降温至约50°C,加入香料、色素和防腐剂。

继续搅拌使物料缓慢降至室温(降温过快,所形成的O/W 型乳化系的颗粒粗大,稳定性差),即得到产品(因普通实验室的搅拌器的搅拌效果较差,或由于受实验时间和实验条件限制而降温不够慢,所配成的乳液的稳定性可能欠佳)。

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