材料科学的研究方法
第一讲
SEM / EPMA / EDX / WDX
(扫描电子显微镜) (电子探针微区分析) (x-射线电子能谱) (x-射线电子波谱)
光学显微镜的原理
光学显微镜的不足之处
放大倍数的极限: 2000
分辨率的极限: 0.2m (可见光照明)
景深的极限: 0.1m (要求金相准备)
不能分析化学成分
SEM的解决方法
用波长较短的电子波为光源 (25kV时=0.007nm ) 10-100000, 5nm
扫描方式导致长物距 数十 m (1000 时,不要求金相准备)
分析电子束诱发的原子内层电子跃迁产生的特征x射线
SEM的结构
SEM的扫描成象
SEM中产生的信息
电子: 二次电子 背散射电子 俄歇电子
材料科学的研究方法
Instrumental Analysis in Materials Science
引言
为什么要学习研究方法 研究对象的需要------控制材料的制备和性能 专业培养的要求------培养的是高级专门人才
研究方法课程涉及的内容 所有与材料的表征问题有关的方法 注重的问题: (1) 材料的成分 (2) 材料的结构 (3) 材料的性能
电子的逃逸深度
电子的逃逸深度
电子被原子的散射几率
SEM三种模式的分辨本领
SEM的其他工作模式
通道花样——晶体学取向 样品电流——与背散射电流互补 磁畴衬度——洛仑兹力 电压衬度——半导体器件的电位分布 电子束诱发电流——电子束产生载流子 阴极发光——电子束产生可见光发射 其他——点、线、面信号处理技术
EDX / WDX的比较
EDX / WDX的比较
EDX的特点: 快 能量分辨力低 轻元素差 检测限0.1%
WDX的特点:慢 能量分辨力高 轻元素较好 检测限0.01%
SEM产生的电子谱
SEM中各种电子的产额
ห้องสมุดไป่ตู้
SEM中电子信号的探测 ——电子收集器
SEM的二次电子象衬度——拓扑衬度
SEM的景深 WD / d / M
SEM的应用: 断裂断口的分析
SEM的应用: 裂纹扩展过程的实时观察
SEM的应用: 集成电路分析
SEM的最新附件: EBSD 技术
(电子背散射衍射技术)
EBSD系统附件的构成
SEM所获得的菊池花样
EBSD分析系统的构成
冷轧铝箔在再结晶初期的EBSD分析结果
(上图) 晶粒取向图(彩图) (下图) [111]方向极图
x-射线: 特征x-射线 连续x-射线
通道花样
样品电流
其他
SEM产生的x-射线谱
h=EK-EL
x-射线谱的标定规则
h=E-E
特征x-射线的能量与原子序数
SEM产生的x-射线谱
x-射线能谱的Si(Li)探测器
Ti合金的x-射线能谱
超薄窗口获得的Al-Si合金的x-射线能谱
x-射线波谱仪
引言
材料研究方法的一般特征
引言
提倡的研究方法 创新的精神 多方法的结合运用 吃苦的准备 合作的精神
本课程的授课特点 有选择性地介绍某些常用方法 介绍方法的原理和应用范围,而不强调细节
材料科学的研究方法
材料科学家
材料制备与性能
分析工程师
应用工程师
授课内容
(最常用的研究方法)
SEM / EPMA / EDX / WDX AES / XPS (ESCA) MS / SSMS / SIMS / LMMS RBS/ISS(LEISS)/ERS(FRS) SPM :STM / AFM / MFM / NSOM / SThM / Confocal optical microscopy
授课内容
(最常用的研究方法)
FIM / AP / IAP GD-OES/XRF/PIXE/NRA/PIGE Mssbauer Spectroscopy
参考书目
马如璋等,材料物理现代研究方法.冶金工业出 版社,1997. R.E.Whan et al, Materials Characterization, Metals Handbook,Vol.10, 9th Edition, ASM, 1986. D.Brune et al, Surface Characterization, WileyVCH, 1997. J.B.Wachtman, Characterization of Materials, Butterworth-Heinemann, 1993.
钒单晶的(111)通道花样(背散射电子)
矽钢片的磁畴(背散射电子)
SEM的应用:比光学显微镜分辨率更高
SEM的应用:结构分析与成分分析结合
SEM的应用: 二次电子(左)与背散射电子象(右)
SEM的应用:结构象与成分象
SEM的应用:景深的优势
SEM的应用:景深的优势
SEM的应用:成分线扫描
碳钢再结晶组织的 EBSD分析结果(彩 图)
(a)菊池花样质量分布图 (b)晶粒取向分布图 (c)晶粒边界取向差图 (d)<111>取向分布图
SEM的应用: ——超塑性变形Al-Li 合金的[111]背散射极图
美丽的错误---Diamond 或 C3N4?
第一讲 SEM/EPMA/EDX/WDX 小结
用途:微观形貌、组织、成分分析 特点:微区形貌与成分分析相结合
(轻元素除外) 放大倍率范围大(10-100,000) 分辨本领高(可达 3nm) 景深大(提高约数百倍) 使用简便