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葡萄酒中挥发酸的检测

葡萄酒中挥发酸的测定(mg/L)
1、原理
酿造酒中的挥发酸沸点较低,用水蒸馏的方法蒸出后,再用NaOH标准溶液滴定蒸馏液。

滴定游离SO2和结合SO2,通过计算与修正,得出样品中挥发酸的含量(以乙酸当量的形式表示)。

2、试剂与溶液
2.10.05 mol/L NaOH标准滴定液。

2.210 g/L酚酞指示液。

2.3 盐酸溶液:将浓盐酸用水稀释4倍。

2.4 碘标准滴定溶液(0.005 mol/L,使用时稀释20倍):称取1.3 g碘(I2)和
3.5 g碘化
钾(KI)溶于10 mL蒸馏水中,稀释至100 mL,摇匀,贮存于棕色瓶中。

2.5 碘化钾晶体。

2.65 g/L淀粉指示液:称取5 g淀粉溶于500 mL蒸馏水中,加热至沸腾,并持续搅拌10
min,然后加入200 g NaCl,冷却后定容至1000 mL。

2.7 硼酸钠饱和溶液:称取5 g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)溶于100 mL热水中,冷却备
用。

3、实验仪器
3.1 单沸式蒸馏装置、电炉;碱式滴定管、100 mL容量瓶;三角瓶(250 mL);移液管
各种化学试剂瓶
4、分析步骤
4.1 实验准备
按图所示,连接好实验装置,在大蒸馏瓶(4)内装入蒸馏水,使液面低于内芯(3)进气口3cm左右,但需高于内芯液面。

吸取20℃样品10.00 mL于内芯(3)中。

将内芯(3)放入大蒸馏瓶(4)中,装上筒形氮气球(1),连接冷凝器(6),将250 mL三角瓶(7)置于冷凝器下口处接收馏出液。

4.2 操作流程
4.2.1 安装完毕后,打开大蒸馏瓶(4)瓶排气管(2),将水加热至沸腾,2 min后关闭排气管(2),使水蒸气进入内芯(3)中进行蒸馏。

4.2.2 收集馏出液100 mL,打开排气管(2),停止蒸馏,取下三角瓶(7),用于滴定。

4.2.3 取馏出液加热至沸腾(用以除去二氧化碳,但沸腾时间不超过30秒),加入2滴酚酞指示剂,用0.05 mol/L NaOH标准溶液滴定至粉红色,30 s内不退色即为滴定终点,记录消耗的NaOH标准溶液体积(V1)
4.2.4 于上述溶液中加入一滴盐酸溶液酸化,加2 mL淀粉指示液和几粒碘化钾晶体颗粒,混匀后用碘标准滴定液滴定,至溶液呈蓝色即为滴定终点,得到碘标准滴定溶液消耗的体积(V2)。

4.2.5 于上述溶液中加入硼酸钠饱和溶液,至溶液颜色呈粉红色,继续用碘标准滴定溶液滴定,至溶液呈蓝色,得到碘标准滴定溶液消耗的体积(V3)
5、计算
5.1 正常计算
X1=(c*V1*60.0)/ V
式中:
X1——样品中实际挥发酸的含量(以乙酸计),g/L;
c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V1——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V——取样的体积,mL;
60——乙酸的摩尔质量的数值,g/mol;
5.2 修正计算(若挥发酸含量接近或超过理化指标≤1.2的时候,进行修正计算)
X=X1 ─(c2*V2*32*1.875)/ V─(c2*V3*32*0.9375)/ V
式中:
X——样品中真是挥发酸(以乙酸计)的含量,g/L;
X1——实测挥发酸含量,g/L;
V——取样的体积,mL;
c2——碘标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V2——测定游离二氧化硫消耗碘标准滴定溶液的体积,mL;
V3——测定结合二氧化硫消耗碘标准滴定溶液的体积,mL;
32——二氧化硫的摩尔质量的数值,g/mol;
1.875——1g游离二氧化硫相当于乙酸的质量,g;
0.9375——1g结合二氧化硫相当于乙酸的质量,g;。

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