铁离子检定的定性方法（Fe3+）的检验方法:（1加苯酚显紫红色。

⑵加SCN-（离子）显血红色（络合物）。

（3）加氢氧化钠有红褐色沉淀，从开始沉淀到沉淀完全时溶液的 PH （常温下）：2.7~3.7。

（4）NH4SCN 试法。

Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。

碱能分解络合物，生成Fe（OH）3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。

HN03有氧化性，可使SCN-受到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。

其他离子在一般含量时无严重干扰。

（5）K4Fe（ CN）6 试法Fe3+在酸性溶液中与K4Fe（CN）6生成蓝色沉淀（以前为普鲁土蓝），但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。

其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。

Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+。

三价铁离子的检验方程式加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3根据碱的不同有区别，强碱：Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水：Fe3+ +3NH3.H2O == 3NH4+ + Fe(OH)3 沉淀符号 Fe3+ + 3OH → Fe(OH)3加入硫化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。

①浓度高的时候直接观察颜色，黄色的是三价铁，二价铁是浅绿色的.②加氢氧化钠，产生红棕色沉淀的是三价铁•产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子.③加KSCN【硫氰化钾】溶液，不变色的是亚铁离子，血红色的是铁离子.④加苯酚溶液，变成浅紫色的是铁离子.⑤加酸性咼锰酸钾溶液，褪色的是亚铁离子.⑥加碘化钾淀粉，使之变蓝色是三价铁离子.⑦PH试纸,即使两者浓度不相冋，低浓度的铁离子水解程度也是非常大的般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子，中学一般不建议使用此法.2 +3 +检验Fe 、Fe的常用方法1溶液颜色2 -L含有Fe的溶液显浅绿色3 -L含有Fe的溶液显黄色2 .用KSCN溶液和氯水(1流程：淳液⅜>KSCN淳浪→ΛM⅛现集主爲綬变血虹色一*TQ∙f潘液曼血虹色-→FeJ-3 + —(2)有关反应：Fe + 3SCN ??Fe(SCN)3(血红色)2 + 3+ —2Fe + C∣2===2Fe + 2Cl3.用NaoH溶液(1流程：十■加MOH濬液白色色—虹褐色τψX 砂■虹褐色磁-时铁离子的检验(2)有关反应：Fe3+ + 3OH— ===Fe(OH) 3J (红褐色沉淀)Fe2++ 2OH — ===Fe(OH) 2J (白色沉淀)4Fe(OH)2+ O2+ 2H2O===4Fe(OH) 3铁离子测定的几种方法（邻菲啰啉法）本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02〜20mg∕L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。

1方法提要用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5〜9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。

本方法采用pH4.5。

2试剂和材料2.1硫酸；2.2 硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2 ∙ 12H2O2];2.3 硫酸：1+ 35溶液；2.4 氨水：1+ 3溶液；2.5 乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）:称取164g乙酸钠，溶于水，加 84mL冰乙酸，稀释至100OmL ;2.6 抗坏血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入 0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）及8.0mL甲酸，用水稀释至 500mL ,混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；2.7 邻菲啰啉溶液：2.0g/L ；2.8 过硫酸钾溶液：40.0g/L ,溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL ,室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d。

2.9 铁标准溶液I: 1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵，精确至0∙001g,置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.10 铁标准溶液∏: 1mL含有0.010mgFe,取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液I 稀释10倍，只限当日使用。

3仪器和设备分光光度计：带有厚度为 3 Cm的吸收池。

4分析步骤4.1工作曲线的绘制分别取 OmL （空白），1.00mL, 2.00mL , 4.00mL , 6.00mL , 8.00mL , 10.00mL 铁标 准溶液∏于7个IOOmL 容量瓶中，加水至约 40mL ,力口 0.50mL （1 + 35）硫酸溶液，调 PH 接 近2（可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝PH 即为2.5）,加3.0mL 抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液，5.0mL 邻菲啰啉溶液。

用水稀释至刻度，摇匀。

室温下放置15min ,用分光光度计于510nm 处，以试剂空白调零测吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标，相对应的 Fe 3+离子量（用）为横坐标绘制工作曲线。

4.2测定4.2.1总铁的测定试样的分解：取5.0〜50.0mL 水样于IOOmL 锥形中（体积不足50mL 的要补水至50mL ）, 加1.0mL （1+ 35）硫酸溶液，加5.0mL 过硫酸钾溶液，置于电炉上。

缓慢煮沸15min ,保持体积不低于20mL ,取下冷却至室温，用（1+ 3）氨水或（1+ 35）硫酸溶液调PH 接近（可投加一小 块儿刚果红试纸，试纸变蓝PH 即为2.5）2 ,备用。

吸光度的测定：将已调好 PH 值的试料全部转移到 100mL 容量瓶中，加3.0mL 抗坏血 酸溶液，10.0mL 缓冲溶液（此时刚果红试纸应为红色，若不是红色证明缓冲液有问题，需 要重新配置），5.0mL 邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度。

于室温下放置 15min ,用分光光度计于510nm 处，以试剂空白调零测吸光度。

4.2.2可溶性铁的测定取5.0〜50.0mL 经中速滤纸过滤后的水样于 100mL 锥形瓶中，以下按总铁的测定步骤进行。

5分析结果的表述5.1以mg/LFe 2+表示的试样中总铁含量（P1）按下式计算：m 1P 1= ---V 1m1――从工作曲线上查得的以 μg 表示的Fe 2+量；V1——移取水样的体积，mL 。

5.2以mg/LFe 2 +表示的试样中可溶性铁含量（P2）按下式计算：m 2磺基水杨酸法测定水中铁离子 1. 原理P2=V 2在PH8-11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的络合物（黄色）。

Fe3+在不同PH下与磺基水杨酸形成不同颜色及组成的络合物，在PH=I.8-2.5中,形成红紫色的［Fe（SSaL2-）］+,的PH=4-8中形成褐色的［Fe（SSaL）］-,在PH=8-11.5的氨性液中形成黄色络合物，若 PH>12 ,贝U生成Fe（OH） 3沉淀。

2. Fe标准溶液溶解 0.437g［FeNH4（SQ）2.12H2O］于 10mL1: 1HCL 液中，移入 500mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，此液 Fe3+含量为100μ g/mL ,将此液稀释5倍后，Fe3+ 标准液浓度为20 μg/mL。

3. 试剂氢氧化铵：1: 1 ；磺基水杨酸：20%水溶液。

4. 绘制标准曲线取0、5、10 20、50mL于100mL容量瓶中，加水稀至约 50mL ,力卩20% 的磺基水杨酸10mL,用1:1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红变黄并过量 4mL，用水稀至刻度，室温放置10min后，于420nm处比色。

5. 样品测定取10-5OmL水样于100mL容量瓶中，加20%磺基水杨酸IOmL,稀至刻度,IOmin后比色测定。

C (Fe) =m∕v (μg/mL )式中m :由曲线中查出的样品中铁的量μg ； V:取水样体积。

6. 说明6. 1按上述方法测出的结果为水样中全铁的含量，若要分别测亚铁与高价铁含水含量，可按：高铁：取50mL水样置于100mL容量瓶中，加磺基水杨酸10mL 和1: 1HCL0.5mL ,用水稀释到刻度，10min后在520nm处比色，此条件下只有三价铁与磺基水杨酸络合显色，亚铁不显色。

亚铁可由全铁含量减去高铁含量得之。

6. 2如水样含有大量腐殖质而带很深的颜色，则取适量水样，加5mL硝酸加热煮沸蒸发，直到棕红色气体逸尽为止，冷却后用氨水中和，再按上述方法测定。

硫氰酸钾比色法〔实验原理〕常以总铁量(mg/L )来表示水中铁的含量。

测定时可以用硫氰酸钾比色法。

Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3 (红色)〔实验操作〕1.准备有关试剂(1)配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2 12H2O溶于盛在锥形瓶中的 50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98 %的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。

将溶液注入I OOO mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至I 000 mL。

此溶液含铁量为 0.1 mg/mL 。

（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。

（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL 蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL o2 .配制标准比色液取六支同规格的 50 mL比色管，分别加入 0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、 1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至 40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 moI/L KMnO4 溶液，稀释至50 mL ,最后加入I mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。

3 .测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入 5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。

冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL 处，最后加入1mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。

式中相当的硫酸铁铵标准液量"指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。

一种简单测定方法试剂：硝酸硫酸盐酸1+1氨水精密PH试纸磺基水杨酸溶液：50g∕L六次甲基四胺溶液：300g∕L铁标准溶液：秤取4.822g硫酸高铁铵（含12个结晶水）溶于水中，加1.0ml硫酸，移入1000ml 容量瓶中，加水定容，混匀。

此溶液浓度为0.010mol∕L0.01moI∕L的EDTA标准滴定溶液：秤取 3.723g二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，稀释至1000ml。