萃取操作及注意事项
萃取是指从混合物中提取、分离或浓缩出一种或多种目标化合物。
萃取是化学分离和提纯技术中最基本的方法之一,广泛应用于
药物、食品、化学品等领域。
一、萃取操作
萃取操作一般有四个步骤:样品的准备,样品的溶解,萃取操作,提取物的收集。
1. 样品的准备
无论是从生物组织、食品、环境样品等都需要精确的称量取一
定量的样品,并将其细细地粉碎均匀。
有些样品含有固体颗粒、沉淀,需要先经过过滤、沉淀去除。
2. 样品的溶解
将样品放入溶剂中,使得样品全部溶解。
溶剂的选择需要根据
样品的特性以及萃取的目的。
如果样品固态,可采用加热、超声波
等方法促进样品的溶解。
3. 萃取操作
萃取的原理是不同化合物在不同溶剂中的分配系数(Kd)不同。
在分配系数相差巨大的情况下,将溶液和萃取剂经过摇晃、搅拌等
方式接触,使得目标化合物向萃取剂转移。
常用的萃取方法有以下
几种:
(1)液-液萃取:通过不同的溶剂将萃取物从混合物中提取出来。
(2)固-液萃取:通过溶解固体样品中的化合物,在液相中萃
取提取目标化合物。
(3)固相萃取:使用吸附剂作为电子结构相似物质的萃取剂,
得到吸附物解吸出的化合物。
(4)气相萃取:使用吸附剂作为气相中化合物的萃取剂,从气
相中吸附目标化合物。
4. 提取物的收集
将提取物收集在分液漏斗中,通过分离漏斗的分离嘴分离得到
目标化合物与萃取剂。
目标化合物及时转移到下一个工艺步骤继续
进行处理。
二、注意事项
1. 样品应取自整个样品锅中心,避免采取表面的沉淀和颗粒。
2. 残留溶剂会影响最终分析结果,因此需要充分蒸发掉萃取后
溶剂。
3. 萃取过程中应注意萃取剂的使用量,过多会降低分配系数,
过少会降低提取效率。
4. 萃取剂的选择应与目标化合物有良好的互溶性、萃取效率高,并尽量避免与样品中其它有害成分相反应。
5. 操作中尽可能避免引入空气,避免漏液或发生爆炸。
6. 对于有毒或易燃易爆物品的萃取操作需要加强安全措施,如穿戴个人防护用具、在通风的地方进行操作,并设立有毒气体和火警报警器。
在进行萃取操作时,要严格按照工艺规范和标准操作,注意安全卫生,萃出高质量的样品。