EDTA二钠盐(s，A·R)、碳酸钙(s，G·R)、盐酸溶液(1+1)、NaOH (10%)、镁溶 液、钙指示剂
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实验步骤
1、配制0.01mol·L-1EDTA标准溶液1000mL 称量EDTA二钠盐3.8g→加300mL水温热溶解→冷却至室温→稀释至1000mL→摇
匀。 2、配制0.01mol·L-1钙标准溶液250.0mL
注意事项
1、配制0.01mol·L-1钙标准溶液时称量要准确，溶解后要完全转移。 2、配位滴定法反应速度较慢，故滴加EDTA溶液速度不能太快，特别是近终点时，
应逐滴加入，并充分摇荡锥形瓶。
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思考题
1、以高纯CaCO3为基准物，以钙指示剂标定EDTA溶液浓度时，应控制溶液的酸度为 多少？为什么？怎样控制？ 答：应控制溶液的pH≥12。 因为当pH≥12时，Ca2+与EDTA 形成较稳定的络合物，要准确滴定Ca2+时， 则必须在pH≥12下进行；另外，pH值对金属指示剂颜色变化是有影响的，在pH 值小于12时，钙指示剂呈紫色，大于等于12时呈蓝色，为了使金属指示剂的颜 色与金属离子络合物的颜色有着明显的区别而便于终点的观察，必须在pH≥12 下进行。 溶液的酸度用 10% NaOH 溶液来控制。
2、络合滴定法与酸碱滴定法相比主要不同点是什么？在操作中应注意什么？ 答：络合滴定法与酸碱滴定法相比主要不同点是在反应速度上，络合滴定反应较
慢， 而酸碱滴定反应瞬间完成。 在操作中应注意滴定速度不能太快,特别是临近终点时，应逐滴加入，并充分摇匀，
仔细观察。
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2. 标准溶液的配制方法—间接法
3.基准物质的选择:
纯金属，如Cu、Zn、Ni、Pb、Bi以及它们的氧化物，如ZnO
某些盐类，如MgSO4·7H2O、CaCO3、ZnSO4.7H2O等。
选用CaCO3为基准物
CaCO3+2HCl = CaCl2 +CO2↑+H2O
把溶液转移到容量瓶中定容，制成钙标准溶液。
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原始数据记录
mCaCO3=________g
1
2
3
VEDTA(mL)
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数据处理
记录项目
1 mCaCO3/g VEDTA /mL CEDTA/mol·L -1 CEDTA/mol·L -1 相对平均偏差/%
测定次数
2
3
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计算公式
C EDTA
m CaCO3100025.00 VEDTA 100.09250.0
滴定时:Ca2+(大量)+H2Y2-= CaY2-+2H+
终点时： CaInd-+H2Y2-+OH- =CaY2-+ HInd2-+H2O
酒红色 无色
酒红色
无色 纯蓝色
6. 沉淀掩蔽法 Mg2+→Mg(OH)2↓
仪器与试剂 1、仪器
分析天平、滴定管、表面皿、锥形瓶 、量筒、容量瓶 、移液管 2、试剂
准确称量(直接法)CaCO30.20g于250mL烧杯中→少量水润湿，盖上表面皿→ 盐酸溶解→煮沸→冷却→吹洗→定量转移于250mL容量瓶→定容→摇匀。 3、EDTA标准溶液的标定（平行三次，要求相对平均偏差≯0.2%）
准确移取25.00mL Ca2+标准溶液于250mL的锥形瓶中→加水约25mL、2mL镁 溶液、5mLNaOH（10%）→加约10mg的钙指示剂→摇匀→用EDTA标液滴定至红色 变蓝色。
实验七 EDTA标准溶液的
配制与标定
1
实验目的
1、练习EDTA标准溶液的配制方法；2、掌握用基准物质CaCO3标定EDTA 溶液浓度的原理 和方法；3、掌握钙指示剂的使用；4、进一步掌握移液管和容量瓶的正确使用。
实验原理Biblioteka 1. 标准溶液—EDTA H4Y 0.02g/100g H2O Na2H2Y·2H2O 11.1g/100g H2O pH≈4.4
4. 指示剂的选择和实验条件的控制 铬黑T(EBT)：pH＝10时，Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+等 二甲酚橙(XO)：pH 5～6时，Zn2+ 钙指示剂(NN)：pH=12～13时，Ca2+ +5mL NaOH（10%）
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5. 滴定时的反应: pH≥12时:
滴定前: Ca2+(少量) +HInd2- = CaInd-+H+ 纯蓝色