原料液
超滤膜
浓缩液
超滤液
图 3.2-1 超滤膜分离原理示意图
三 预习与思考 （1）超滤组件长期不用时，为何要加保护液？ （2）实验之前为何要进行系统检漏和清洗？ （3）在启动泵之前为何要灌泵? （4）在实验中，如果操作压力过高会有什么结果?
四 实验装置及流程 （1）实验装置
视 镜
F11
膜
膜
组
组
精 滤 器
（2）实验流程 本实验将聚乙二醇水溶液通过泵从料液储槽经精滤器精滤后，由转子流量计控制流量，
输送到中空纤维超滤膜组件。经超滤膜将料液分为两部分：一是透过液，即透过膜的稀溶液， 经过一视镜汇集到储液桶中，二是浓缩液，回流到料液储槽 2。
本流程有两个膜，可以单独操作，也可以串联或并联操作；高位槽 3 可以向系统加保护 液，阀 9 可以排放保护液。
件
件
1
2
F9
C1-清洗水储槽； C2-溶液储槽； C3-高位罐； C4-储液筒； F1、F2-C2 和 Cl 的排液阀； F3、F4-C2 和 C1 的出口阀； F 7、F8-组件 1 和 2 的入口阀； F9-排液阀； F10-保护液阀；
F1l、F14-组件 1 和 2 出口调节阀； F17-组件并联阀； F15-浓缩液取样阀； F16-浓缩液循环阀； P 一压力表； L 一玻璃转子流量计； Po 一液体输送泵 图 3.2-2 中空纤维超滤膜分离实验工艺流程图
5）开始实验： 关闭阀 1，4，将约 35L 料液加入槽 2，并取出 l00ml 原料液待测。 开阀 3 灌泵，按操作要求打开相应阀门： 单膜操作（以膜 1 为例）：开阀 7，14，16，阀 8，11， 17，9，10，15 关闭： 串联操作：开阀 8，17，14，16，阀 7，11，9，10，15 关闭。 并联操作：开阀 7，8，11，14，16，阀 17，9，10，15 关闭。（不建议采用） 流程确认后，通电，开泵，用出口阀门和泵频调节至流量和出口压力达到操作条件， 稳定运行 30min 后，收集透过液和浓缩液 l00ml，测量。改变条件用同样方法进行实验。 6）停止实验，放尽溶液，用槽 1 中水清洗 20min，方法同前，注意确保阀 3 关闭。 7）加保护液：如果两天以上不用设备，为了防止纤维膜被细菌“吞食”，从保护液槽 3 加入组成约 1％的甲醛水溶液，即开阀 10，7，8，11，14，16，阀 9 关闭，加约 350m1。之 后关闭阀 16，11，14，10，9，8，7 等，封闭系统，避免保护液损失。 8）分析原料液，透过液，浓缩液等的浓度： ●用比色法测量原料液，超滤液和浓缩液的浓度。 ●仪器：722 型分光光度计，使用前认真阅读说明书。 ●开启分光光度计电源，将测定波长置于 510mm 处，预热 20 分钟。 ●绘制标准曲线：准确称取在 60℃下干燥 4 小时的聚乙二醇 1.00g 溶于 1000ml 容量瓶 中，分别吸取聚乙二醇溶液 0.5，1.5，2.5，3.5，4.5ml 稀释于 100ml 容量瓶内配成浓度为 5， 15，25，35，45mg/L 的聚乙二醇标准溶液。再各取 50ml 加入 100ml 容量瓶中，分别加入 Dragendoff 试剂及醋酸缓冲液各 10ml，蒸馏水稀释至刻度，放置 15 分钟，于波长 510mm 下，用 1cm 比色池，在 722 型分光光度计上测定光密度，蒸馏水为空白。以聚乙二醇浓度 为横坐标，光密度为纵坐标作图，绘制出标准曲线。 ●取试样 50ml 置于 100ml 容量瓶内，用标准曲线操作相同的方法测试样光密度值，再 从标准曲线上查取浓度值。 9）清洗分光光度计，放在指定位置。 10）切断设备和仪表电源，并闭水阀。
于 1000ml 容量瓶中，配制成 PH4.8 醋酸缓冲液。 检查所有阀处于关闭状态。 2）放保护液：打开阀 7，8，11，14，16，17，最后打开阀 9，将系统内保护液排尽。 然
后关闭阀 9。 3）检漏：在槽 1 内放入清水，高度至 3／4 处；打开阀 4 灌泵，确定阀 7，8，10，14，
16 处于开的状态，阀 9，15，17 处于关闭状态；通电，启动泵，检查各管路接口是否有漏 液现象，若有漏，停泵修理。直到不漏为止。
4）系统清洗：用槽 1 中的清水清洗 10—15min，采用先并联后串联的方法清洗，即： 先关闭 17，开 7，8，11，14，使双膜处于并联状态，进行清洗，开泵后，调节阀 11，14， 使得可以从视镜中看到有水流出，清洗 10min 后，打开阀 17，关闭 7，11，进行串联清洗， 污水通过槽 2 下的阀 1 排到下水道。清洗完毕，停泵，关闭阀 1。
（3）主要分析仪器 紫外分光光度计，用于测定溶液浓度。 五 实验步骤及方法
（1）实验方法 将预先配置的聚乙二醇水溶液料液在一定压力和温度下，进行不同流量的超滤膜分离实
验。从料液储罐中取原料液 100ml，在稳定操作 30 分钟后，分别从视镜和阀 15 处取 100ml 超滤液和浓缩液。按分析方法测定其浓度。
乙酸 20ml，蒸馏水稀释至刻度。 ②B 液：准确称取 40g 碘化钾置于 100ml 棕色容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度。 ③Dragendoff 试剂：量取 A 液、B 液各 5ml 置于 100ml 棕色容量瓶中，加冰乙酸 40ml，
蒸馏水稀释至刻度。有效期为半年。 ④醋酸缓冲液的配制：取 0.2mol/L 醋酸钠溶液 590ml 及 0.2mol/L 冰乙酸溶液 410ml 置
实验四 中空纤维超滤膜分离
一 实验目的 近十年来，膜技术发展迅速，已广泛应用于水处理、电子、食品、环保、化工、冶金、 医药、生物、能源、石油、仿生等领域，产生了巨大的经济效益和社会效益。 目前常用膜分离过程包括微滤（MF）、超滤（UF）、纳滤（NF）、反渗透（RO）、渗析 （D）、电渗析（ED）、气体分离（GS）、渗透汽化（PVAP）、乳化液膜分离（ELM）等。按 膜的结构分类有对称膜、非对称膜和液膜；按膜的材料分类有有机膜和无机膜。 中空纤维超滤膜分离广泛应用于双组分或多组分的溶质和溶剂的分离、分级、提纯与富 集操作过程。该过程的特点是：处理对象无相态变化、节能、分离效率高、设备简单、占地 面积小、操作方便等。 本实验通过对聚乙二醇水溶液进行超滤操作，截留水中的有机大分子来提纯水，达到以 下的实验目的： （1）了解和熟悉超滤膜分离的主要工艺参数。 （2）了解液相膜分离技术的特点。 （3）培养并掌握超滤膜分离的实验操作技能。 二 实验原理 超滤是一种从溶液中分离出大粒子溶质的膜分离过程，其分离机理一般认为是机械筛分 原理，其中超滤具有选择性分离的特点。 超滤过程见图 3.2-1：在压力作用下，料液中含有的溶剂及各种小的溶质从高压料液侧 透过超滤膜到达低压侧，从而得到透过液或称为超滤液，而尺寸比膜孔径大的溶质分子被膜 截留成为浓缩液。溶质在被膜截留的过程中有以下几种作用：1）在膜面的机械截留；2）在 膜表面及微孔内吸附；3）膜孔的堵塞。不同的体系各种作用方式的影响也不同。 超滤的特点：1）属于压力驱动型膜分离过程；2）超滤膜的分离范围为相对分子量 （MW）500—100000 的大分子物质和胶体物质，相对应粒子的直径为 0.005~0.1μm； 3） 分离机理一般认为是机械筛分原理；4）超滤膜的形态结构为不对称结构；5）膜组件的形式 为板式、卷式、管式、毛细管式及中空纤维等几种形式；6）过滤的方式一般为错流过滤；7） 操作压力低，一般不考虑渗透压的影响；8）易于工业化，应用范围广。超滤主要用于料液 澄清，溶质的截留浓缩及溶质之间的分离。
L/ m2 h
3）表面活性剂浓缩倍数 N ：
浓缩液中表面活性剂浓 度 N 原料中表面活性剂浓度
六 实验数据处理
（1）实验数据记录 压力（表压）：
实验序号 原料液流量（l/h）
Mpa；温度：
℃ 吸光度
原料液吸光度 浓缩液吸光度 透过液吸光度
（2）数据处理
1）表面活性截留率（ R ）：
R
原料液初始浓度 透过液浓度 原料液初始浓度
100 %
2）透过液通量（ J ）：
J
透过液体积 实验时间 膜面积
（2）操作步骤 1）准备： 料液配置：取分子量为 20000 的聚乙二醇 1.1g 放入 的烧杯中，加入 800ml 水，
溶解，搅拌至全溶。当开始实验时倒入储槽 2，添清水稀释至 35L，并搅拌均匀。 分析用试剂的配置：①A 液：准确称取 1.600g 次硝酸铋，置于 100ml 容量瓶中，加冰