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氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量
五、数据处理
S 2.303RT nF
S —电极响应斜率
1、工作曲线法
电动势和氟离子浓度之间的关系如下:
2.303RT
EK
F
lg
c F
根据回归方程、回归方程的斜率S1和上述测得的E1值计算CF-.
牙膏样品中氟质量浓度计算公式
氟质量浓度(1) CF 100103 (mg / ml) mx
2、一次标准加入法(稀释一倍法得斜率):
空白溶液的制备:取100 mL容量瓶一个,加入TISAB溶液 10 mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
3、工作曲线法 准确移取5.00 mL 100 μg/mL NaF储备液(内含TISAB) 置于50 mL的容量瓶中,加入TISAB 4.5 mL,用去离子水 稀释至刻度,摇匀。用逐级稀释法配成100、10、1、0.1 μg/mL的一组标准溶液,按顺序从高到低依次测定上述配 制的标准溶液的电动势,记录数据如下
E1= _____________ mv; E2= ___________ mv ;E3= ___________ m (Cs=100μg/mL;Vs=0.25 mL;Vx=25.00 mL)
稀释法是在测出E2后的溶液中加同体积的空白溶液, 然后测定其电位E3,则实际响应斜率为:
S2 E3 E2 E3 E2
lg 2
0.301
牙膏样品试液中氟浓度计算公式:
CF
C
E 2E1
(g / ml )
10 S 2 1
牙膏样品中氟质量浓度计算公式:
氟质量浓度(2) CF 100103 (mg / ml) mx
六、思考题
1、用氟电极测得F-原理是什么? 2、用氟电极测得的电位是F-的浓度还是活度的
响应值?在什么条件下才能测得F-的浓度? 3、总离子强度调节缓冲剂有什么作用?
插入试液中时,组成测量原电池。电池电动势E在一定条件下
与氟离子活度αF-的对数值成直线关系,测量时,若指示电极 接正,则
E
K
2.303RT F
lg
F
当溶液的总离子强度不变时,离子活度系数也是常数,于
是上式可写成:
2.303RT
EK
F
lg
c F
2.303RT
EK
F
lg
c F
式中K为截距电位,包括内外参比电极电位、液接电位、 不对称电位和离子活度系数的对数项等,一定测量条件 下是常数。
《仪器分析实验》中南民族大学工学院实验五 氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量
一、实验目的
1、了解氟离子选择电极测定牙膏中微量氟的原理; 2、了解总离子强度调节缓冲剂的意义和作用; 3、学习标准加入法和工作曲线法 4、学会离子计的使用方法
氟离子选择电极
二、实验原理
当氟离子选择电极(指示电极)和饱和甘汞电极(参比电极)
总离子强度调节缓冲剂(TISAB)。
四、操作步骤
1、氟电极的准备 连接电极,预热30 min,再用去离子水清洗电极到空白电位, 即氟电极在去离子水中的电位,约320 mv以上(各种类型的 电极的此值不同)。 2、样品溶液的配制 准确称取牙膏样品0.1~0.2克,用50°C温水使其溶解后 转移至100 mL容量瓶中,加入TISAB溶液10 mL,用去 离子水稀释至刻度,定容,摇匀,即得供试样溶液。
上式表明,在一定温度下,当溶液中离子强度保持 不变,E和氟离子的浓度cF-的对数成直线关系。
三、仪器与试剂
仪器:离子计,氟离子选择电极,饱和甘汞电极,电磁
搅拌器,容量瓶100 mL,2个,吸量管10 mL, 2支,移液管1 mL、25 mL各一支。
试剂:100 μg/mL氟标准溶液 ,10 μg/mL氟标准溶液,
CF- (μg/mL)
100
10
1
0.1
lgCF-
2
1
0
-1
E(mv)
以E为纵坐标,以lgCF-为横坐标作图,斜率即为 电极的响应斜率S1,给出回归方程和相关系数。
4、一次标准加入法
(1)准确移取上述试样溶液25 mL于100 mL的干燥塑料烧 杯中,放入搅拌磁子,安装电极,测定电动势E1,即为样 品的电动势。 (2) 向上述己测定样品电动势的溶液中准确加入0.25 mL 浓度为100 μg/mL的氟标准溶液,放入搅拌磁子,搅拌 均匀,测定其电动势E2,准确移取空白溶液25.00 mL加 到上面测过E2的试液中,搅拌均匀,测其电动势E3。通 过E2和E3计算电极的响应斜率S2。