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工业碳酸钠质量等级认定


硫酸根含量(以硫酸根来计算) m固体 * M 硫酸根 *100% M AgCl * m总
④铁含量的测定: 实验仪器: 7 支 50ml 比色管 25ml 移液管 实验试剂: 0.001mol/L 铁标液 1+9 氨水 1+3 盐酸 1+1 盐酸溶液 2+3 氨水 1、分别量取 0,2,4,6,8,10 ml 铁标液分别加入到 50ml 比色管中取待测液体 25ml,另取 3.5mL 盐酸溶液(1+1)于另一烧杯中,用氨水(2+3)中和后,用氨 水(1+9)和盐酸溶液(1+3)调节 pH 值为 2,并用去离子水稀释至刻度线. 2、取待测液体 25ml,另取 7mL(或 3.5mL)盐酸溶液(1+1)于另一烧杯中,用 氨水(2+3)中和后,与试验溶液一并用氨水(1+9)和盐酸溶液(1+3)调节 pH 值为 2,移取制待测工业碳ห้องสมุดไป่ตู้钠溶液10ml 并如上配置至于比色管中带测定其吸 光度 3、绘制铁的标准曲线:用分光光度器调制铁的最佳吸收波长处为 510nm,分别测 定铁标液的不同浓度下的吸光度,绘制成铁在该波长下的标准曲线. 4、用分光光度器测出待测液体的吸光度然后根据所得的标准曲线的曲线方程计 算出铁的浓度.
实验步骤:
一、样品采集 按照要求规范的采集 25g 的工业碳酸钠并进行灼烧至恒重 二、待测碳酸钠溶液配制
根据所选标液进行称重,用分析天平称取 5.0000g 左右的已进行灼烧工业碳酸钠, 并记录;将其溶解到 100ml 烧杯中并进行搅拌(如果没有完全溶解可适当加热)过 滤将得到的固体杂质烘干称量其质量,并记录;将剩下的虑液转入到 100ml 容量 瓶中,定容.记为待测液;用分析天平称取 10.0000g 左右的已进行灼烧工业碳 酸钠,并记录;将其溶解到 100ml 烧杯中并进行搅拌(如果没有完全溶解可适当加 热)过滤将得到的固体杂质烘干称量其质量,并记录;将剩下的虑液转入到 100ml 容量瓶中,定容.记为待测液;用分析天平称取 5.0000g 左右的已进行灼烧工业 碳酸钠,并记录;将其溶解到 100ml 烧杯中并进行搅拌(如果没有完全溶解可适当 加热)过滤将得到的固体杂质烘干称量其质量,并记录;将剩下的虑液转入到 50ml 容量瓶中,定容.记为待测液. 三、工业碳酸钠质量检验 总碱量的测定 实验仪器:容量瓶 100ml 2 个 100ml 锥形瓶 2 个 25ml 移液管 一支 加热套 实验试剂:溴甲酚绿、甲基红、盐酸标液 1mol/L 步骤: 1、指示剂溴甲酚绿-甲基红配制: 溶液Ⅰ:准确称取0.1g 溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。 溶液Ⅱ:准确称取0.2g 甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。 取30mL 溶液Ⅰ、10mL 溶液Ⅱ,混匀。 2、标定盐酸,称取处理后的无水碳酸钠(标定1mol/L 称取1- 2克)置于250ml 锥形瓶中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水(1mol/L 加100ml 水)定溶,加10滴溴甲 酚绿-甲基红混合指示剂,用待标定溶液滴定至溶液成暗红色,煮沸2分钟,冷 却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白 3、用移液管准确移取25ml 碳酸钠待测液 并至于100ml 至于锥形瓶中,平行2份, 并在锥形瓶中分别加入10滴配好的溴甲酚绿-甲基红,用1mol/L 的盐酸标液进行 滴定,滴定至试验溶液由绿色变为暗红色煮沸2min,冷却后继续滴定至暗红色并 记录2次所用盐酸的体积. 4、计算出总碱量
铁的含量(以铁离子来计算) C测出的铁离子浓度 *V待测铁离子的体积 * M Fe m总
实验数据处理:
实验总结:
总碱量: 氯化物含量: 硫酸盐的含量: 铁含量:
方案误差分析:
总碱量(以碳酸钠来计算) V盐酸 * C盐酸 * 0.1* M 碳酸钠 *100% V碳酸钠溶液 * m总
氯化物的测定: 实验仪器: 100ml 锥形瓶 2 个 25ml 移液管 一根 滤纸 过滤漏斗 250ml 烧杯
实验试剂: 1mol/L 硫氰酸铵标液 1mol/L 硝酸银 1+3的硝酸 硫酸铁铵指示剂 步骤: 1、用移液管准确移取25ml 碳酸钠待测液 并至于100ml 至于锥形瓶中,平行2份, 在锥形瓶中加入过量的硝酸至待测液没有气泡产生为止,并将及其加热除去多余 的碳酸根.
m总
硫酸盐的测定: 实验仪器: 250ml 锥形瓶 2 个 25ml 移液管 一根 滤纸 过滤漏斗 250ml 烧杯 加热套 玻璃棒 实验试剂: 1mol/L 盐酸 1+3 硝酸 0.1mol/L 氯化钡标液 1、用移液管准确移取 25ml 碳酸钠待测液 并至于 100ml 至于锥形瓶中,平行 2 份,在待测液中加入盐酸至无气泡产生后加热煮沸并在不断搅拌下滴加 25mL 氯化 钡溶液。在不断搅拌下继续煮沸 3min。在沸水浴上放置 2h,停止加热,净置 2min 用慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀直到取 10mL 滤液与 1mL 硝酸银溶液混和, 5min 后仍保持透明为止。 2、将沉淀连同滤纸进行干燥后称重.
2、往上述锥形瓶中加入过量的硝酸银溶液至无沉淀再产生,记下消耗的硝酸银 的体积,将溶液煮沸使氯化银沉淀聚集后过滤,加入10滴硫酸铁铵指示剂,用硫氰 酸铵标准液反滴定滤液中过量的银离子,直至出现红色为止。
氯化物总量(以氯化钠来计算) V硝酸银 * C硝酸银 - V硫氰酸铵 * C硫氰酸铵 M NaCl *100%
工业碳酸钠等级认定(参照工业碳酸钠国
家标准(GB 210-92)碳酸钠的指标并进行对比确定其为这与样品中预给定的指标相差)
实验要求:
能用多种方式对工业碳酸钠进行检验;能正确选用多种所需的试剂、标液、指示剂、了解工 业碳酸钠的质量标准
工业碳酸钠的质量标准:
碳酸钠的物理性质:
(1)性状 碳酸钠常温下为白色粉末或颗粒。无气味。有碱性。是碱性的盐。有吸水性。 露置空气中逐渐吸收 1mol/L 水分(约 15%)。遇酸分解并泡腾。相对密度(25℃) 2.53。熔点 851℃。半数致死量(30 日)(小鼠,腹腔)116.6mg/kg。有刺激性。 可由氢氧化钠和碳酸发生化学反应结合而成。溶液呈碱性。碳酸钠在 2132K 分解。 (2)溶解性 碳酸钠易溶于水,甘油,20 摄氏度时一百克水能溶 20 克碳酸钠,微溶于无 水乙醇,不溶于丙醇。 碳酸钠是一种强碱盐,溶于水后发生水解反应(碳酸钠 水解会产生碳酸氢钠和氢氧化钠) (3)稳定性 稳定性较强,但高温下也可分解,生成氧化钠和二氧化碳。长期暴露在空气 中能吸收空气中的水分及二氧化碳,生成碳酸氢钠,并结成硬块。吸湿性很强 , 很容易结成硬块,在高温下也不分解。含有结晶水的碳酸钠有 3 种:Na2CO3·H2O、 Na2CO3·7H2O 和 Na2CO3·10H2O。
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