7）
滴定分析用标准滴定溶液的配制
（ 1 ） 制备标准滴定溶液的基本要求
制备的标准滴定溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于 5 ％。
6）
7）
配制浓度等于或低于 0. 02mol/L的标准滴定溶液时，应 于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀 释。必要时重新标定。 滴定分析用标准滴定溶液在常温（ 15℃～25℃ ）下，保存 时间一般不得超过 2 个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变 化等现象时，应重新制备。
1）
2）
3 ）所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需 进行校正。
3）
滴定分析用标准滴定溶液的配制
（ 1 ） 制备标准滴定溶液的基本要求
制备标准滴定溶液的浓度系指 20 ℃ 时的浓度，在标定和使用 时，如温度有差异，应按温度补正值进行补正。
5）
6）
称量工作基准试剂的质量的数值小于等于 0.5g 时，按 精确至 0. 01 mg 称量；数值大于 0.5g时，按精确至 0. l mg 称量。
常用的基准物
名称 碳酸钠 化学式 Na2CO3 式量 105.99 使用前的干燥条件 270~300℃干燥2~5h
邻苯二甲酸氢 钾
重铬酸钾 三氧化二砷 草酸钠
KHC8H4O4
K2Cr2O7 As2O3 Na2C2O4
204.22
294.18 197.84 134.00
110~120℃干燥2~5h
研细，100~110℃干燥3~4h 105℃干燥3~4h 130~140℃干燥1~1.5h
标准滴定溶液的配制方法
直接配制法 准确称取一定量的已干燥的 基准物质，溶解后定量转移入 容量瓶中，加蒸馏水准确稀释 至刻度，充分摇匀。根据所称 取基准物质的质量以及容量瓶 的容积即可直接计算出该标准 滴定溶液的准确浓度。
标准滴定溶液的直接配制法
[例2–4 ] 如何配制 250mL 物质的 量浓度为 0.02000mol/l 的 K2Cr2O7 标准滴定溶液？
8）
滴定分析用标准滴定溶液的配制
（ 1 ） 制备标准滴定溶液的基本要求
所用溶液以（ % ）表示的均为质量分数，只有乙醇 ( 95 % ）中 的（ % ）为体积分数。
9）
10）
碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在 15℃～20 ℃ 之间进行。
标准滴定溶液的配制方法
1
2
直接配制 法
间接配制 法（标定 法）。
锌
氧化锌 碳酸钙 氯化钠 氯化钾 硝酸银
Zn
ZnO CaCO3 NaCl KCl AgNO3
65.38
81.39 100.09 58.44 74.55 169.87
标准滴定溶液的间接配制法
标定法
很多物质不符合基准物 的条件。例如，浓盐酸中氯 化氢很易挥发，固体氢氧化 钠易吸收水分和 CO2，高锰 酸钾不易提纯等等。它们都 不能直接配制标准滴定溶液 。
标准滴定溶液的间接配制法
标准滴定溶液的直接配制法
解：欲配制 250mL 物质的量浓度为 0.02000mol/l 的 K2Cr2O7 标准滴定溶液，应称 取 K2Cr2O7的质量为：
m (K2Cr2O7) cVM（ K2Cr2O7) 250 0.02000 294.19g 1000 1.471g
答：准确称取 1.471g基准K2Cr2O7 ，用水溶解后， 置于 250mL容量瓶中，用水稀释至 250mL ，即 可得到 C (K2Cr2O7 ) = 0.02000mol / L 的 K2Cr2O7 标准滴定溶液。
实验用溶液的配制
主要内容
A A1 A2 A3
溶液的配制及试剂的选用
1. 一般溶液的配制
2. 滴定分析用标准滴定溶液的配制
3 ．溶液配制的注意事项
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C
溶液的稀释
实训六 直接法配制 实训七 标定法配制
一、溶液的配制及试剂的选用
1. 一般溶液的配制 一般溶液是指非标准滴定溶液，它在 分析工作中常作为溶解样品、调节 pH 、 分离或掩蔽离子、显色等使用。配制一般 溶液精度要求不高，溶液浓度只需保留 1～2 位有效数字，试剂的质量由托盘天平 称量，体积用量筒量取即可。
二、滴定分析用标准滴定 溶液的配制
已知准确浓度的溶液叫做标准滴定溶
液。标准滴定溶液浓度的准确度直接影响 分析结果的准确度。因此，制备标准滴定 溶液在方法、使用仪器、量具和试剂方面 都有严格的要求。
滴定分析用标准滴定溶液的配制
（1）制备标准滴定溶液的基本要求
l ）制备标准滴定溶液用水，在未注明其他要求时，应符合 GB / T 6682–1992《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水的 规格 2 ）所用试剂的纯度应在分析纯以上。标定标准滴定溶 液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。
标定标准溶液的浓度时，平行试验不得少于 8 次，须两人进行实验，分 别各做四平行，每人四平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与 浓度平均值之比不得大于0.15％。两人共八次平行测定结果的极差与平均 值之比不得大于 0 .18 % ，最终取两人八次测定结果的平均值作为测定结 果。运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
碘酸钾
溴酸钾 铜
KIO3
KBrO3 Cu
214.00
167.00 63.546
120~140℃干燥1.5~2h
120~140℃干燥1.5~2h 用质量分数为2%的乙酸、水、乙醇依次洗涤 后，放入干燥器中保存24h以上 用1：3HCl，水、乙醇依次洗涤后，放入干燥 器中保存24h以上 800~900℃干燥2~3h 105~110℃干燥2~3h 500~650℃干燥40~45min 500~650℃干燥40~45min 在浓硫酸干燥器中干燥至恒重
标准滴定溶液的直接配制法
基准物质
能够满足上述要求的物 质的基准物质，如无水 碳酸钠、邻苯二甲酸氢 钾、重铬酸钾、氧化锌 、碳酸钙等。常用的基 准物见表 2–19。
能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质，称为 基准物质。基准物质必须符合下列要求： ① 物质必须具有足够纯度，其纯度要求达 99.9 ％以上； 而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度。 ② 物质的组成（包括其结晶水含量）应恒定并与化学式相 符。 ③ 试剂性质稳定，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生 其它化学变化。 ④ 具有较大的摩尔质量。