❖ 缺点：
❖
①定性能力差
❖
②不适合分析 . > ℃物质
❖
ห้องสมุดไป่ตู้
热稳定性差的物质
. 定性、定量方法
❖定性
❖
①比较保留时间法
❖
②峰高加高法
❖定量
❖
①面积归一化法
❖
②校正面积归一化法
❖ ③内标法
❖ ④ 外标法
fi＝
mi Ai
＝1 Si
三、实验方法及实验结果
1. 仪器条件
柱子：OV-101弹性石英毛细管柱 60m×0.32mm×0.5μm
①载气系统
气源（惰性：H2，N2，He） 气体的净化、干燥 气体的流速控制和测量
②进样系统 进样器 气化室
③色谱柱*（填充柱，毛细管柱）
④检测器*
⑤记录系统 放大器
色谱图
记录仪
分析流程：
载气系统
进样系统
色谱柱
记 录 系 统 检测系统
温控系统
.气相色谱分析的基本原理
① 流动相 固定相 （非极性、弱极性、极性、强极性、氢键型） 样品(混合物，各物质的分子式，结构组成不同，沸点不同)
②分子间力的类型及分离原理
主要：样品分子固定相
次要：样品分子流动相
相似相溶原理
分子间力大
分配系数大 K组 组 分 分 在 在 固 流 定 动 相 相 中 中 的 的 浓 浓 度 度 ＝ C C S l 保留时间长
K组 组 分 分 在 在 固 流 定 动 相 相 中 中 的 的 浓 浓 度 度 ＝ C C S l
实验 气相色谱法分析苯系物
气相色谱仪
气相色谱仪
一、实验目的
❖ 掌握气相色谱法分离、定性、定量的基本原 理及用途。
❖ 了解气相色谱仪的基本构造、流程。
二、实验原理
.色谱法概述：
❖ 是一类分离分析方法，是仪器分析方法中最前期使 用的手段。
❖ 普通的分离手段如过滤、离子重结晶、蒸馏等都较 粗略，分离效能低，对苯系物这样性质相似、组成 复杂的混合物难以分离。
检测器：FID 进样器：200℃ 柱温：100℃ 柱前压：0.12MPa 进样量：0.1μL 分流比：1:100
2. 实验方法
在上述实验条件下进样得到苯系物的色谱图 依据比较保留时间法，可定性 依据面积归一化法可定量。
❖ 尤其是对邻、间、对二甲苯这样组成完全相同但结 构稍有差异的同系物，只能通过高效能的色谱法进 行分离分析。
（）简介
❖ 色谱的产生 ❖ 发展 ❖ 气相色谱的形成 ❖ 最前沿的色谱
（）色谱法分类
①色谱的构造 色谱柱 固定相 流动相
②色谱法的分类
g－s
气相色谱
g－l
按流动相不同
液相色谱
l－s l－l
混合物中各组分分子量不同， 分子间力不等，则不同。
不同，即各组分的出峰时间不同
混合物中各组分得以分离。 分离的先决条件：各组分的不同
同系物中，分子量小、分子体积小的组分与 固定相之间的分子间力小，则先出峰。
③色谱柱的分类、制备、选择、评价 .填充柱与毛细管柱的特征及区别 .评价—— 塔板数（塔板理论）
实际应用举例：石油分离
④模拟样品分子在柱内的分配行为
❖ －色谱
试样A+B 载气
B
A
吸附 脱附
❖ －色谱
试样A+B 载气
B
A
溶解 挥发
组分与吸附剂(固 定相)的作用弱
组分不易溶于固 定液
. 色谱法的特点
❖ 分离效能高
❖
①复杂
❖
②性质极为相似的混合物）
❖ 灵敏度高(、级)
❖ 快速
❖ 应用广泛
❖ （沸点低于 ℃,分子量<,易挥发热稳定性好的有机化合 物）
（）色谱图
❖ 色谱定性、定量的基本原理 ❖ 保留时间——定性 ❖ 峰高、峰面积——定量
分析条件：气相色谱仪 色谱柱：－毛细管柱，（固定液：二甲基聚硅氧烷； 柱长，柱径：，固定液膜厚：μ） 载气：（纯度：％），流量： 辅助气： ：＝ ：（纯度：％） 进样量：μ
.气相色谱仪的构造及分析流程
气相色谱仪的基本构造：大部分