四、检测方法确认和验证
方法验证的方法应包含以下几个方面：
1）对执行新方法所需的人力资源的评价，即检测/校准人员是否具备所 需的技能及能力，必要时应进行人员培训，经考核后上岗。 2）对现有设备适用性的评价，是否要补充新的的标准器或标准物质。 3）对物品制备，包括前处理、存放等各环节是否满足新方法要求的评价。 4）对操作规范、不确定度，原始记录、报告格式及其内容是否适应新方 法要求的评价。 5）对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。 6）对新方法正确运用的评价，当有旧方法变更时，应对新旧方法进行比 较，尤其是差异分析与比对的评价。 7）按新方法要求进行两次以上完整模拟检测/校准，出具两份完整结果 报告。
2019-5-2标准； 有多个方法选择更准确可靠的方法； 新方法开展检测工作前要进行方法确认或验证； 备足的有证标准物质； 对检定或校准结果进行正确的评价； 化学试剂和实验用水空白进行检验； 有相互影响的仪器及前处理区域相互隔离； 积极参加新技术新方法学习培训，紧跟行业发展步伐。
2019-5-20
二、设施和仪器建设
2019-5-20
二、设施和仪器建设
场地和设施隔离：
相互影响、有污染可能的设施设备要物理、化学、生物隔离和阻断。 运输过程隔离 储存过程隔离 震动隔离 电磁隔离 空气隔离 产物隔离 废弃物隔离 器皿隔离 仪器隔离 场地隔离
二、设施和仪器建设
仪器：
分析天平、显微镜、pH计、电导率仪、浊度仪、电位计、分光光 度计（紫外、可见、红外）、原子吸收分光光度计（火焰、石墨 炉）、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦 合等离子体光谱仪、X射线荧光光谱仪仪、固体测汞仪、电弧发 射光谱仪、离子色谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪、气相色谱质 谱联用仪、液相色谱质谱联用仪、流动注射分析仪、各种离子源 的高分辨质谱仪等。
2019-5-20
二、设施和仪器建设
基本原则 满足本实验室检测能力范围和样品数量的设施和仪器。
设施： 交通设施、采样设施、样品及标准物质保存设施、水、 气及试剂存放设施、样品前处理设施、数据保存设施。
具体设施： 各种运输车、采样器、冰箱及冷库、无菌室、灭菌锅、 培养箱、通风柜、冷却水、水浴锅、微波炉、电炉、 电热板、蒸馏装置、萃取器、旋蒸器、氮吹仪、工作 站（LIMS）等。
2019-5-20
四、检测方法确认和验证
目的不同
方法确认的目的是：确认该非标准方法能否合理、合法使用。 方法验证的目的是：验证实验室是否有能力按方法要求开展检 测/校准活动。。
方法确认和验证的特征参数
• 方法的选择性； • 方法适应范围； • 检出限和/或定量限； • 测量范围或线性范围； • 精密度（重复性和/或再现性）； • 稳健性； • 正确度； • 准确度（正确度+精密度）； • 灵敏度； • 结果测量的不确定度。
四、检测方法确认和验证
方法不同
方法确认的方法有6种： 1）使用参考标准或标准物质进行校准或评估偏倚和精 密度。 2）对影响结果的因素进行系统性的评审。 3）通过改变控制参数检验方法的稳健性，如恒温箱温 度，加样体积等。 4）与其它已确认的方法进行结果比对。 5）实验室间比对。 6）根据对方法原理的理解和抽样或检测方法的实践经 验评定结果的测量结果不确定度。
仪器
一．前言 二．设施及仪器建设 三．组织与技术建设 四．方法确认和验证 五．检测质量管理 六．如何提高实验质量和效益
2019-5-20
三、组织和技术建设
组织建设
技术负责人——精通技术、标准、仪器； 质量负责人——责任心强、熟悉标准及资质要求； 质量监督员——没个关键岗位最少有一个，专业强、敢管事； 质量管理人员——熟悉质控要求和结果评价方法； 检测人员——负责、认真，熟练掌握本领域的方法细节及关键步 骤。 采样人员——熟练掌握采样工具使用及主意事项（器皿材料选择、 保存、保护剂加入方法），采样位置、深度、断面布点方法，运 输过程主意事项，样品保存条件和时间长短等。
2019-5-20
一．前言 二．设施及仪器建设 三．组织与技术建设 四．方法确认和验证 五．检测质量管理 六．如何提高实验质量和效益
2019-5-20
四、检测方法确认和验证
对象不同
方法确认是对非标准方法，实验室制定的方法，超出 预定范围使用的标准方法或其它修改的标准方法确认 能否合理，合法使用的过程。 方法验证是指在标准方法或者非标方法在引入实验室 使用前，对实验室从人、机、料、法、环、测等方面 评定其是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测 校准活动的过程。
四、检测方法确认和验证
四、检测方法确认和验证
一．前言 二．设施及仪器建设 三．组织与技术建设 四．方法确认和验证 五．检测质量管理 六．如何提高实验质量和效益
2019-5-20
五、检测质量控制
通过质量控制，客观反映实验室各个环 节和过程的质量情况。 科学性 客观性 实用性 经济性
2019-5-20
检测实验室建设及管理
主要内容
一．前言 二．设施及仪器建设 三．组织与技术建设 四．方法确认和验证 五．检测质量管理 六．如何提高实验质量和效益
2019-5-20
一、前言
工欲善其事，必先利其器； 检欲精其数，必先优其法； 监欲真其果，必先育其人。
2019-5-20
一．前言 二．设施及仪器建设 三．组织与技术建设 四．方法确认和验证 五．检测质量管理 六．如何提高实验质量和效益
五、检测质量控制
准确度质量控制
计量标准溯源性检查 水和试剂空白检查 校准工作曲线特性检查 内标强度异常检查 有证标准物质结果评价 加标样结果评价 相关参数之间的一致性评价 采用经典方法确认
五、检测质量控制
精密度质量控制
过程空白样结果评价 重复分析样结果评价 内标强度的变化趋势评价 留样检测结果评价
五、检测质量控制
外部质量控制
参加实验室比对结果 外检样结果评价 外部质控样反馈评价 实验室间平行样结果评价 现场考核评价结果
一．前言 二．设施及仪器建设 三．组织与技术建设 四．方法确认和验证 五．检测质量管理 六．如何提高实验质量和效益
2019-5-20
六、如何提高实验质量和效益
l 不断学习，提高员工的技术业务素质，加强责任意 识教育，保持技术人员稳定，确保技术的连续性；
五、检测质量控制
质量控制类型
采样过程质量控制 样品加工过程质量控制 准确度质量控制 精密度质量控制 外部质量控制
五、检测质量控制
采样过程质量控制
运输空白样 现场空白样 现场加标样 重复采样重复分析样
五、检测质量控制
样品加工过程质量控制
加工过程空白样 加工过程重复样 加工损耗率 样品过筛滤情况 加工全过程监控视频检查
l 严格按照标准执行，杜绝随意行为； l 从组织上和制度上保证质控样品密码加入，质控样
与基本分析样的外观和质量（重量）尽量保持一致。 对不合格结果查找原因后，相关批次全部返工重做。 l 选用可靠的检测和前处理方法； l 坚持统计监测每台仪器和方法的空白、最低点、中 间点、高点的强度变化； l 保持电源特性稳定，尽可能控制实验室及仪器检测 过程中的内外部温度； l 真心提高质量，把质量放到实验室管理的核心位置。